[發明專利]一種夾層狀石墨烯氣凝膠基催化劑濾料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110487608.1
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113101746B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 鄭玉嬰;鄭偉杰
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01D39/14
• 分類號: B01D39/14;B01J23/34;B01J27/06;B01D53/86;B01D53/56;B01D46/62;B01D46/10
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 俞舟舟;蔡學俊

1.一種夾層狀石墨烯氣凝膠基催化劑濾料的制備方法，其特征在于：通過縮合反應將氯摻雜氧化石墨烯氣凝膠ClAGO吸附在聚苯硫醚濾料表面后形成中間層，再在中間層上原位生長二元Mn-CeO_x催化劑作為最外層，得到所述的夾層狀石墨烯氣凝膠基催化劑濾料；

所述氯摻雜氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

（1）將1g石墨加入到150mL燒杯中，加入50mL濃硫酸，將其置于水浴鍋室溫攪拌，至充分溶解，再準確稱量5.5g KMnO₄，每隔10min加0.2g的KMnO₄；

（2）KMnO₄全部加入完畢之后，將水溫升至40℃，反應4h后加入0.2g氯化亞砜反應4h后加入80ml去離子水；

（3）將步驟（2）得到的反應液，置于90℃水浴鍋中攪拌10min，逐滴加入H₂O₂至無氣泡為止，最后加入20mL鹽酸，將得到產物反復離心至中性，轉移至凍干機凍干，得到氯摻雜氧化石墨烯，命名為ClGO；

（4）將ClGO溶于乙醇中，加入0.045g乙二胺，在120℃油浴鍋中陳化12h，然后置于室溫中老化24h，并每隔6小時置換乙醇1次，將得到的產物凍干，得到氯摻雜氧化石墨烯氣凝膠命名為ClAGO；

所述的夾層狀石墨烯氣凝膠基催化劑濾料的制備方法，包括如下步驟：

1）準確稱量0.1g的ClAGO樣品，溶解于50mL DMF中，配制成ClAGO溶液，超聲分散10min；

2）剪一聚苯硫醚圓片，將聚苯硫醚圓片先置于100mL 5wt%的硝酸溶液中80℃活化4h，結束后洗凈烘干備用；

3）將活化后的聚苯硫醚圓片加入上述ClAGO溶液中，觀察到溶液由棕變白，即氯摻雜氧化石墨烯氣凝膠已通過脫水縮合反應負載在聚苯硫醚濾料表面，將圓片取出，用去離子水反復清洗5遍，再將圓片置于50mL去離子水中，并加入0.06g的十二烷基硫酸鈉，超聲10min備用；

4）稱量一定質量的醋酸鈰加入到步驟3）得到的溶液中，并放入攪拌子，室溫下攪拌1小時，至醋酸鈰完全溶解；

5）配置一定濃度的KMnO₄溶液，加入步驟4）得到的溶液中，繼續室溫反應1h，反應結束后，將得到的棕色濾料圓片洗滌數遍后，80℃烘箱干燥24h，得到所述的夾層狀石墨烯氣凝膠基催化劑濾料，標記為Mn-CeO_x/ClAGO@PPS。

2.根據權利要求1所述的夾層狀石墨烯氣凝膠基催化劑濾料的制備方法，其特征在于：ClAGO與醋酸鈰的質量比為1:1-4。

3.根據權利要求1所述的夾層狀石墨烯氣凝膠基催化劑濾料的制備方法，其特征在于：ClAGO與醋酸鈰的質量比為1:3。

4.根據權利要求1所述的夾層狀石墨烯氣凝膠基催化劑濾料的制備方法，其特征在于：醋酸鈰與KMnO₄的摩爾比為1:2。

5.如權利要求1所述的制備方法制得的夾層狀石墨烯氣凝膠基催化劑濾料，其特征在于：催化劑中Mn-CeO_x的負載量為5-7 mg/cm²。