[發明專利]三維共連續大孔異質結構硫化物全解水催化劑的制備方法有效
| 申請號： | 202110487186.8 | 申請日： | 2021-05-05 |
| 公開（公告）號： | CN113174602B | 公開（公告）日： | 2023-07-28 |
| 發明（設計）人： | 郭興忠;劉富;王凡;楊輝 | 申請（專利權）人： | 浙江大學杭州國際科創中心 |
| 主分類號： | C25B1/04 | 分類號： | C25B1/04;C25B11/091 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 311215 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三維 連續 大孔異質 結構 硫化物 全解水 催化劑 制備 方法 | ||
1.三維共連續大孔異質結構硫化物全解水催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1)、鎳鈷氫氧化物大孔凝膠的制備：
將六水氯化鎳和六水氯化鈷溶于溶劑中，得溶液，六水氯化鎳：六水氯化鈷＝1:(2±0.5)的摩爾比；
向溶液中加入聚丙烯酸水溶液，攪拌直至形成溶膠；
于持續攪拌條件下向溶膠中加入環氧丙烷均勻攪拌，然后去氣泡，再于密封條件下進行凝膠及老化，接著溶劑置換；
將溶劑置換后所得的濕凝膠蒸發干燥，得到鎳鈷氫氧化物大孔凝膠；
2)、大孔骨架結構NiCoO4的制備：
將步驟1)所得的鎳鈷氫氧化物大孔凝膠切碎，于空氣氣氛中500±50℃恒溫熱處理時間3±0.5h；冷卻至室溫后，得到NiCo2O4塊體；
3)、Ni-Co-S三元硫化物全解水催化劑的制備：
采用升華硫對NiCo2O4塊體進行硫化得到Ni-Co-S三元硫化物：在惰性氣體下，NiCo2O4塊體與升華硫按照1:(5±0.5)的質量比混合后，升溫至500±50℃恒溫熱處理1±0.1h，冷卻至室溫后，得到能作為全解水催化劑的Ni-Co-S三元硫化物。
2.根據權利要求1所述的三維共連續大孔異質結構硫化物全解水催化劑的制備方法，其特征在于步驟1)中：
溶劑由蒸餾水和甘油組成，所述蒸餾水：甘油＝1:2的體積比；六水氯化鎳：六水氯化鈷＝1:2的摩爾比；
每1mmol的六水氯化鎳，配用4±0.5ml的溶劑、4±0.5g的質量濃度為35％聚丙烯酸水溶液、1.8±0.2mL的環氧丙烷；
凝膠及老化的溫度為60±5℃，總時間為24±1小時；
采用無水乙醇于60±5℃進行溶劑置換。
3.根據權利要求2所述的三維共連續大孔異質結構硫化物全解水催化劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中的蒸發干燥為60±5℃干燥12±1小時。
4.根據權利要求1～3任一所述的三維共連續大孔異質結構硫化物全解水催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中，以2℃/min的升溫速率升溫至500±50℃進行恒溫熱處理。
5.根據權利要求4所述的三維共連續大孔異質結構硫化物全解水催化劑的制備方法，其特征在于：步驟3)中，以5℃/min的升溫速率升溫至500±50℃進行恒溫熱處理。
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