[發(fā)明專利]一種改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分離助劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110487023.X
• 申請(qǐng)日: 2021-05-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113171631B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周強(qiáng);段仲剛;董君林;蔣杰鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): B01D11/04
• 分類號(hào): B01D11/04;C08G81/00;C08G65/28;C08F126/06;C08G63/685;C08G64/18;C08G64/30
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本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體關(guān)于一種改性?甲基三丁酮肟基硅烷萃取分離助劑的制備方法，制備了一種萃取分離助劑，該種助劑專門(mén)針對(duì)改性?甲基三丁酮肟基硅烷的120#溶劑油萃取體系，使用本發(fā)明的萃取分離助劑能夠防止分配系數(shù)隨濃度增加會(huì)發(fā)生突躍，有利于萃取操作的穩(wěn)定性和連續(xù)性，同時(shí)保證在120#溶劑油成分發(fā)生變化時(shí)，保證改性?甲基三丁酮肟基硅烷成品連續(xù)化生產(chǎn)的順利進(jìn)行。本發(fā)明的萃取分離助劑能夠加速萃取劑與丁酮肟鹽酸鹽分離，增加萃取效率，加快工藝進(jìn)程，保證工藝的穩(wěn)定性和高效性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是一種改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分離助劑的制備方法。

背景技術(shù)

改性-甲基三丁酮肟基硅烷是一種由丁酮肟和甲基三氯硅烷與四氯化硅混合液反應(yīng)制備得到的具有更好的反應(yīng)活性的交聯(lián)劑，萃取操作是生產(chǎn)過(guò)程中必不可少的步驟。

CN110981902A關(guān)于一種改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法；本發(fā)明的一種改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法，該方法提供了一種由丁酮肟和甲基三氯硅烷與四氯化硅混合液反應(yīng)制備改性一甲基三丁酮肟基硅烷的方法，該方法將一定比例的四氯化硅作為反應(yīng)原料，生成的改性一甲基三丁酮肟基硅烷具有更好的反應(yīng)活性，另外該發(fā)明還提供了一種抗污陶瓷微孔濾膜的制備方法，能將原料液中含有的低活性的三聚體和多聚體除去，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的活性，在室溫下對(duì)硫化硅橡膠、硅酮玻璃膠的交聯(lián)效果更加明顯，固化速度更快。

CN204428891U公開(kāi)了一種用于甲基三丁酮肟基硅烷的萃取塔，包括塔體、擋板、豎式攪拌裝置、橫式攪拌裝置和過(guò)濾板，多個(gè)所述擋板水平交錯(cuò)設(shè)置在所述塔體內(nèi)，并形成“S”型通道，多個(gè)所述橫式攪拌裝置分別設(shè)置在兩個(gè)相鄰的所述擋板之間的通道中，所述擋板的上方設(shè)置有混合室，所述擋板的下方設(shè)置有分離室，多個(gè)所述豎式攪拌裝置設(shè)置在所述混合室內(nèi)，所述過(guò)濾板豎直設(shè)置在所述分離室內(nèi)并將所述分離室分隔為萃取液出口室和物料出口室，所述塔體的頂部設(shè)置有混合物進(jìn)口。本實(shí)用新型通過(guò)設(shè)置“S”型的通道和多個(gè)攪拌軸，實(shí)現(xiàn)在萃取塔中對(duì)丁酮肟鹽酸鹽和萃取液的混合物實(shí)現(xiàn)充分的攪拌，使其能夠?qū)⒍⊥葵}酸鹽中的甲基三丁酮肟基硅烷萃取充分。

CN109438497A涉及一種硅烷交聯(lián)劑的制備方法，具體涉及一種甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法。本發(fā)明的甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法，包括以下步驟：將丁酮肟和甲基三氯硅烷通入反應(yīng)釜中，于55～65℃常壓反應(yīng)1～2h，將反應(yīng)后的物料通入分離工段進(jìn)行分離；所述丁酮肟與甲基三氯硅烷的摩爾比為6:1；經(jīng)分離后的上層物料進(jìn)入中和器，采用氨氣中和上層物料中的丁酮肟鹽酸鹽，中和后的物料進(jìn)行液固分離，固體經(jīng)干燥得氯化銨，液體進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行兩次蒸餾后得甲基三丁酮肟基硅烷。該發(fā)明甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的丁酮肟鹽酸鹽等均可進(jìn)行回收或循環(huán)利用，無(wú)廢液產(chǎn)生，不污染環(huán)境，甲基三丁酮肟基硅烷收率高達(dá)99％。

以上專利和現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)丁酮肟基硅烷都要使用溶劑油作為萃取劑參與萃取操作，但是改性-甲基三丁酮肟基硅烷的萃取分離效果較差，不能達(dá)到較好的分離效果。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分離助劑的制備方法。

一種改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分離助劑的制備方法，其操作步驟為：

按照質(zhì)量份數(shù)，將52-68份的2-乙烯基吡啶單體加入到100-400份的甲苯溶劑中，攪拌混合均勻后加入0.001-0.01份的金屬配合物催化劑，然后在室溫下攪拌反應(yīng)120-180min，然后加入42-64份的交聯(lián)單體，繼續(xù)攪拌反應(yīng)45-180min，完成后加入10-20份的乙醇中止反應(yīng)，減壓除去溶劑后加入10-38份的多嵌段聚醚，0.2-0.8份的鋁酸酯偶聯(lián)劑，2-8份的乙二醇，10-24份的苯磺酸鈉，控溫60-80℃，攪拌反應(yīng)30-120min后加入1.5-8.4份的蓖麻油酸銨，0.4-3.6份的石腦油和10-18份的氨水，控溫到90-100℃，攪拌反應(yīng)1-5h，即可得到所述的一種改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分離助劑。