[發(fā)明專利]一氟甲硒基化試劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110486725.6 | 申請日： | 2021-05-01 |
| 公開（公告）號： | CN113214124B | 公開（公告）日： | 2023-02-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王永強(qiáng);郭蕊麗 | 申請（專利權(quán)）人： | 西北大學(xué) |
| 主分類號： | C07C391/00 | 分類號： | C07C391/00;C07D209/30 |
| 代理公司： | 西安西達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 61202 | 代理人： | 謝鋼 |
| 地址： | 710069 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一氟甲硒基化 試劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.結(jié)構(gòu)通式（I）所示化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
所述R選自H、C1～C10的烷基、C1～C10的烷氧基、鹵素基、苯基及取代苯基、C2～C10的酯基、羥基或保護(hù)的羥基，所述取代苯基中的取代基是C1～C10的烷基、甲硫基、二甲氨基、鹵素基、氰基、C2～C10的酯基、羥基或保護(hù)的羥基，
（1）在胺類溶劑中，將化合物1與硒粉進(jìn)行充分硒化反應(yīng)；
（2）將步驟（1）制得的硒化產(chǎn)物在酰胺類溶劑中與一氟一氯甲烷反應(yīng)得到結(jié)構(gòu)通式（I）所示的化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述R選自H、C1～C5的烷基、C1～C5的烷氧基、鹵素基、苯基及取代苯基、C2～C6的酯基、羥基或保護(hù)的羥基，所述取代苯基中的取代基是C1～C5的烷基、甲硫基、二甲氨基、鹵素基、氰基、C2～C6的酯基、羥基或保護(hù)的羥基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的胺類溶劑選自吡啶、三乙胺、二乙胺、異丙胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的酰胺類溶劑選自
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）的反應(yīng)溫度為20℃～80℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）的反應(yīng)溫度為20℃～100℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）的反應(yīng)溫度為60℃～100℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中化合物1與硒粉的摩爾比為2:1～1:2。
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