[發明專利]一種吸光發熱聚酰胺基彈性纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202110486109.0
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113215679B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 楊漢彬;吉鵬;王朝生;王華平;張圣明;吳宇豪;何澤秀
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F1/10;C08G69/44
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.一種吸光發熱聚酰胺基彈性纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）制備吸光發熱粉體；

將含鋅源和鐵源的溶液與有機酸混合后攪拌均勻，利用pH調節劑調節混合溶液的pH值至7~8后進行水浴、干燥和煅燒處理得到吸光發熱粉體；鋅源為六水合硝酸鋅，鐵源為九水合硝酸鐵，有機酸為檸檬酸；鋅源、鐵源和有機酸的摩爾比為1:2:2；煅燒的溫度為450~1000℃；

（2）開環反應；

將己內酰胺加熱熔融，與水和脂肪族二元酸混合后進行開環反應；己內酰胺與脂肪族二元酸的摩爾比為8~34:1，水的質量加入量為己內酰胺和脂肪族二元酸總質量加入量的2.0~5.0wt%；開環反應的溫度為205~255℃，壓力為300~400kPa，時間為2~4h，攪拌速率為80~150rpm；

（3）酯化反應；

向步驟（2）的體系中加入脂肪族二元醇、催化劑、熱穩定劑和防醚劑后進行酯化反應；脂肪族二元醇與脂肪族二元酸的摩爾比為2.05~2.40:1；催化劑的加入量為己內酰胺、脂肪族二元酸和脂肪族二元醇總質量減去酯化反應的理論脫水量后質量的100~350ppm；酯化反應分為加壓酯化反應階段和常壓酯化反應階段；加壓酯化反應的溫度為200~260℃，壓力為100~400kPa，時間為2~3h，攪拌速率為80~150rpm；常壓酯化反應的溫度為200~260℃，壓力為常壓，時間為0.5~1h，攪拌速率為80~150rpm；

（4）縮聚反應；

將聚乙二醇加熱熔融，倒入吸光發熱粉體與之共混，攪拌均勻后，向步驟（3）的體系中加入共混物后進行縮聚反應制得吸光發熱聚酰胺；聚乙二醇的質量加入量為M的10~30wt%，M為己內酰胺、脂肪族二元酸、脂肪族二元醇和聚乙二醇的總質量減去酯化反應理論脫水量后剩余的質量；聚乙二醇的分子量為600g/mol、1000g/mol、2000g/mol或4000g/mol；縮聚反應分為預縮聚反應階段和終縮聚反應階段；預縮聚反應的溫度為260~270℃，壓力為0.5~1.0KPa，時間為1~1.5h，攪拌速率為80~150rpm；終縮聚反應的溫度為270~280℃，壓力為20~500Pa，時間為1.0~3.0h，攪拌速率為40~100rpm；

（5）熔融紡絲；

將吸光發熱聚酰胺進行熔融紡絲制得吸光發熱聚酰胺基彈性纖維；熔融紡絲的工藝參數包括：紡絲溫度240~310℃，紡絲速度1000~1500m/min；

吸光發熱聚酰胺基彈性纖維在10~70℃范圍內的相變焓為5.4~25.7J/g；由吸光發熱聚酰胺基彈性纖維制成的10cm×10cm織物在20~100mW/cm²光功率密度下，5~10min內的溫升為15.2~25.7℃。

2.根據權利要求1所述的一種吸光發熱聚酰胺基彈性纖維的制備方法，其特征在于，吸光發熱聚酰胺的熔點為186.2~208.3℃，數均分子量為8345~34868g/mol；吸光發熱聚酰胺基彈性纖維的單絲纖度為5.2~9.8dtex，斷裂強度為2~4.5cN/dtex。

3.根據權利要求1所述的一種吸光發熱聚酰胺基彈性纖維的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，pH調節劑為氨水；含鋅源和鐵源的溶液中鋅源的濃度為0.0625mol/L；水浴的溫度為70~90℃，干燥的溫度為70~90℃。

4.根據權利要求1所述的一種吸光發熱聚酰胺基彈性纖維的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，脂肪族二元酸為己二酸。

5.根據權利要求1所述的一種吸光發熱聚酰胺基彈性纖維的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，脂肪族二元醇為乙二醇，催化劑為鈦系催化劑和/或銻系催化劑，熱穩定劑為亞磷酸三苯酯或磷酸三苯酯，防醚劑為無水乙酸鈉；

熱穩定劑或防醚劑的加入量為己內酰胺、脂肪族二元酸和脂肪族二元醇總質量減去酯化反應的理論脫水量后質量的100~350ppm。