[發明專利]一種廢舊聚酯高效醇解制備再生聚酯的方法

有效

• 申請號: 202110485940.4
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113214458B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 吉鵬;曾超;王華平;王朝生;徐朝晨;任嘉瑋;劉慶玉
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/78
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.一種廢舊聚酯高效醇解制備再生聚酯的方法，其特征在于，將廢舊聚酯與解聚溶液混合進行解聚反應得到BHET后，以得到的BHET為主要原料進行酯化反應和縮聚反應制得再生聚酯；解聚溶液由鋅系復配催化劑、PET低聚物和乙二醇組成，鋅系復配催化劑為乙酸鋅和乙醇鈉的混合物，PET低聚物的聚合度為1~10；其中，鋅系復配催化劑的質量加入量為乙二醇質量加入量的0.01%~0.1%，乙二醇與廢舊聚酯的重復單元的摩爾比為3~15:1，乙二醇與PET低聚物的質量比為100:10~100:1。

2.根據權利要求1所述的一種廢舊聚酯高效醇解制備再生聚酯的方法，其特征在于，鋅系復配催化劑中乙酸鋅與乙醇鈉的摩爾比為10:1~1:10。

3.根據權利要求2所述的一種廢舊聚酯高效醇解制備再生聚酯的方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）解聚反應；

將鋅系復配催化劑和PET低聚物溶解于乙二醇中形成解聚溶液后，將廢舊聚酯與解聚溶液混合并攪拌，在氮氣或惰性氣體保護下進行解聚反應至廢舊聚酯完全溶解后，繼續反應至解聚平衡后終止反應，向反應結束的溶液中加入60~100℃的去離子水溶解再過濾得到澄清溶液后，在4℃下進行重結晶，過濾得到晶體烘干得到最終產物BHET；

（2）酯化反應；

將步驟（1）得到的最終產物BHET、催化劑、熱穩定劑和防醚劑混合后進行酯化反應；

（3）縮聚反應；

將步驟（2）的體系進行縮聚反應制得再生聚酯。

4.根據權利要求3所述的一種廢舊聚酯高效醇解制備再生聚酯的方法，其特征在于，步驟（1）中，解聚反應的溫度為150~250℃，攪拌速率為10~1000r/min；解聚平衡時間為30~90min；終止反應后，廢舊聚酯的解聚率為60%~100%，解聚單體產率為30%~85.2%。

5.根據權利要求3所述的一種廢舊聚酯高效醇解制備再生聚酯的方法，其特征在于，步驟（2）中，催化劑為鈦系催化劑和/或銻系催化劑；熱穩定劑為亞磷酸三苯酯或磷酸三苯酯；防醚劑為無水乙酸鈉；催化劑、熱穩定劑或防醚劑的質量加入量為步驟（1）得到的最終產物BHET質量加入量的0.001%~0.03%。

6.根據權利要求3所述的一種廢舊聚酯高效醇解制備再生聚酯的方法，其特征在于，步驟（2）中，酯化反應的溫度為200~260℃，壓力為100~400kPa，時間為0.5~1.5h，攪拌速率為80~150rpm。

7.根據權利要求3所述的一種廢舊聚酯高效醇解制備再生聚酯的方法，其特征在于，步驟（3）中，縮聚反應的溫度為220~280℃，壓力為20~100Pa，時間為1~3h，攪拌速率為40~100rpm。

8.根據權利要求3所述的一種廢舊聚酯高效醇解制備再生聚酯的方法，其特征在于，步驟（3）中，最終制得的再生聚酯的特性粘度為0.62~0.72dL/g，重均分子量分布系數為1.6~2.0，色澤度b值為3~8，二甘醇質量含量為3.0%~7.0%。