[發明專利]一種纖維素基陽離子型吸附劑制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110484152.3
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113234197B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 馬慶林;張萌;王新剛;孟凡君
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F220/28;C08F8/18;C08F8/44;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/38
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種纖維素基陽離子型吸附劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法為：

在纖維素中加入丙烯酸羥乙酯單體，在引發劑作用下反應得到纖維素-接枝-聚丙烯酸羥乙酯；繼續加入氯化亞砜反應得到纖維素-接枝-聚丙烯酸氯乙酯；然后加入三甲胺水溶液，在催化劑作用下反應生成纖維素-接枝-聚丙烯酸羥乙酯陽離子衍生物；所述纖維素和丙烯酸羥乙酯單體的質量比為1：1～1：6；所述氯化亞砜的濃度為0.25～2.25mol L^-1；所述三甲胺的濃度為2～10mol L^-1。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)纖維素預處理：將纖維素在水中浸泡得到纖維素懸液；

(2)將纖維素懸液中加入引發劑，隨后緩慢滴加丙烯酸羥乙酯單體，在一定溫度條件下進行反應，得到纖維素-接枝-聚丙烯酸羥乙酯；

(3)向步驟(2)合成的纖維素-接枝-聚丙烯酸羥乙酯中加入氯化亞砜，在一定溫度條件下進行反應，得到纖維素-接枝-聚丙烯酸氯乙酯；

(4)向步驟(3)合成的纖維素-接枝-聚丙烯酸氯乙酯加入適量催化劑，緩慢滴加三甲胺水溶液進行反應，得到纖維素-接枝-聚丙烯酸羥乙酯陽離子衍生物。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述引發劑選用過硫酸鉀。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選用碘化鉀。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，纖維素在水中浸泡時間為10-14h。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述過硫酸鉀的濃度為0.005～0.06molL^-1。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述過硫酸鉀的濃度為0.015～0.04molL^-1。

8.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述過硫酸鉀的濃度為0.0285mol L^-1。

9.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述單體丙烯酸羥乙酯的濃度為0.5～3.5mol L^-1。

10.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述單體丙烯酸羥乙酯的濃度為1.5～3.0mol L^-1。

11.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述單體丙烯酸羥乙酯的濃度為2.5835mol L^-1。

12.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，反應溫度為30～70℃。

13.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，反應溫度為50℃。

14.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中產物纖維素-接枝-聚丙烯酸氯乙酯的提純過程采用水-乙醇-丙酮進行溶劑置換，以去除未反應的引發劑、單體以及均聚物。

15.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，氯化亞砜的濃度為0.75～2.0mol L^-1。

16.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，氯化亞砜的濃度為1.8910mol L^-1。

17.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，反應溫度為40～75℃。