[發明專利]一種K2

有效

• 申請號: 202110483277.4
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113355088B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 邵起越;王易圍;姚樂琪;邢俊杰;董巖;蔣建清
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C09K11/61
• 分類號: C09K11/61
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 成立珍

1.一種K₂SiF₆:Mn⁴⁺納米熒光粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取正硅酸四乙酯溶于工業純乙醇，攪拌后得到A液；

(2)稱取鉀的氟化物溶解于工業純乙酸，攪拌后得到B液；

(3)將制得的A液滴入B液，攪拌、陳化、清洗烘干，得到K₂SiF₆基體；

(4)將K₂MnF₆溶解于氫氟酸與硫酸的混合溶液；

(5)將步驟(3)制得的K₂SiF₆基體放入步驟(4)制備的混合溶液中，攪拌反應后，清洗烘干，得到K₂SiF₆:Mn⁴⁺納米熒光粉體；其中，所述的K₂MnF₆與K₂SiF₆的摩爾比不大于0.2。

2.根據權利要求1所述的一種K₂SiF₆:Mn⁴⁺納米熒光粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的正硅酸四乙酯溶于乙醇的摩爾濃度為0.042mmol/ml～0.256mmol/ml；所述的步驟(2)中，鉀的氟化物溶與乙酸的摩爾濃度為0.42mmol/ml～2.48mmol/ml。

3.根據權利要求2所述的一種K₂SiF₆:Mn⁴⁺納米熒光粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，在所述的工業純乙醇中還加入表面活性劑，攪拌后，得到A液，所述的表面活性劑溶于乙醇的質量濃度不大于0.003g/ml。

4.根據權利要求2所述的一種K₂SiF₆:Mn⁴⁺納米熒光粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，A液與B液的體積比例為1.5:1～2.5:1。

5.根據權利要求1所述的一種K₂SiF₆:Mn⁴⁺納米熒光粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，陳化的條件為在0℃～80℃的環境下陳化10min～240min。

6.根據權利要求3所述的一種K₂SiF₆:Mn⁴⁺納米熒光粉體的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮和/或聚乙二醇。

7.根據權利要求1所述的一種K₂SiF₆:Mn⁴⁺納米熒光粉體的制備方法，其特征在于，所述的鉀的氟化物和正硅酸四乙酯的摩爾比為6～10。

8.根據權利要求1所述的一種K₂SiF₆:Mn⁴⁺納米熒光粉體的制備方法，其特征在于，所述的鉀的氟化物選自KF、KHF₂或KF·H₂O中任意一種或者幾種的組合。

9.根據權利要求1所述的一種K₂SiF₆:Mn⁴⁺納米熒光粉體的制備方法，其特征在于，所述的硫酸與氫氟酸的體積比為0.1～0.616；K₂MnF₆溶于混合溶液的摩爾比為不大于0.0916mmol/ml；所述的氫氟酸與硫酸的總體積與K₂SiF₆的質量比為5ml:1g～10ml:1g。

10.根據權利要求1所述的一種K₂SiF₆:Mn⁴⁺納米熒光粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟(5)中，攪拌反應時間為10min～60min，步驟(3)和(5)中清洗步驟為將溶液與沉淀放入離心機離心7000-10000r/min，倒掉上清液，加入乙醇后超聲分散。