[發(fā)明專利]一種腐植酸-聚乙二醇接枝聚丙烯酸復(fù)合材料和制法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110482194.3
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113105639B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王憲華;賈尚順;楊大成
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏天鑫源生物科技有限公司
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C09K17/18;C09K107/00
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44525
• 代理人: 何耀平

1.一種腐植酸-聚乙二醇接枝聚丙烯酸復(fù)合保水劑材料，其特征在于：所述腐植酸-聚乙二醇接枝聚丙烯酸復(fù)合保水劑材料的制備方法包括以下步驟：

(1)按照質(zhì)量比為100:3.5-5，將聚乙二醇，丙烯酰氯溶解在二氯甲烷中，攪拌均勻后，充入氮?dú)猓?0-60℃下酯化反應(yīng)1-3h后，然后按照聚乙二醇與三乙胺的質(zhì)量比為100:2-3添加三乙胺，繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，得到丙烯酰氯改性聚乙二醇；

(2)將丙烯酰氯改性聚乙二醇溶解在去離子水中，然后加入過硫酸鉀，過硫酸氫鈉和丙烯酸，進(jìn)行接枝反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，加入氯化鈉進(jìn)行沉淀，并用乙醇洗滌固體產(chǎn)物，得到聚乙二醇接枝聚丙烯酸；

(3)將聚乙二醇接枝聚丙烯酸溶解在二氯甲烷中，加入對甲苯磺酰氯與三乙胺，攪拌均勻后，在20-50℃下進(jìn)行改性反應(yīng)，反應(yīng)的時(shí)間為8-16h，待反應(yīng)結(jié)束后，使用鹽酸進(jìn)行萃取，然后向萃取液中加入碳酸鈉中和至中性，然后進(jìn)行濃縮，再使用乙醚進(jìn)行沉淀，得到甲苯磺酰化聚乙二醇接枝聚丙烯酸；

(4)將甲苯磺酰化聚乙二醇接枝聚丙烯酸和鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，進(jìn)行合成反應(yīng)，得到的鄰苯二甲酰亞胺化聚乙二醇接枝聚丙烯酸；

(5)將鄰苯二甲酰亞胺化聚乙二醇接枝聚丙烯酸與水合肼分散在乙醇中，在氮?dú)夥諊禄亓鳎⑦M(jìn)行氨解反應(yīng)，待乙醇蒸發(fā)完畢，滴入乙醚，生出沉淀，接著將固體溶解在二氯甲烷，抽濾，得到氨基封端聚乙二醇接枝聚丙烯酸；

(6)向反應(yīng)瓶中加入腐植酸，在攪拌的情況下加入氯化亞砜，在20-40℃進(jìn)行酰氯反應(yīng)，反應(yīng)的時(shí)間為1-3h，待反應(yīng)結(jié)束后減壓去除未反應(yīng)的氯化亞砜后，再加入氨基封端聚乙二醇接枝聚丙烯酸，二氯甲烷以及三乙胺，進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，減壓去除未反應(yīng)的二氯甲烷和三乙胺，得到腐植酸-聚乙二醇接枝聚丙烯酸復(fù)合保水劑材料；所述步驟(3)中聚乙二醇接枝聚丙烯酸，對甲苯磺酰氯和三乙胺之間的質(zhì)量比為100:8-16:80-120；

所述步驟(4)中甲苯磺酰化聚乙二醇接枝聚丙烯酸和鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽溶解在N,N-二甲基甲酰胺之間的質(zhì)量比為100:20-35:10-30；

所述步驟(6)中腐植酸，氯化亞砜，氨基封端聚乙二醇接枝聚丙烯酸以及三乙胺之間的質(zhì)量比100:800-1200:60-100:10-30；

所述步驟(2)中丙烯酰氯改性聚乙二醇，過硫酸鉀，過硫酸氫鈉和丙烯酸之間的質(zhì)量比為100:5-10:1-2:10-20；所述步驟(5)中鄰苯二甲酰亞胺化聚乙二醇接枝聚丙烯酸與水合肼之間的質(zhì)量比為100:8-25；

所述步驟(2)中接枝反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50-80℃，反應(yīng)時(shí)間為4-8t；

所述步驟(4)中合成反應(yīng)的反應(yīng)溫度為170-200℃，反應(yīng)時(shí)間為10-16h；

所述步驟(5)中氨解反應(yīng)的反應(yīng)溫度為170-200℃，反應(yīng)時(shí)間為4-8h；

所述步驟(6)中酰胺反應(yīng)的反應(yīng)溫度為30-60℃，反應(yīng)時(shí)間為2-6h。