[發明專利]一種腐植酸-聚乙二醇接枝聚丙烯酸復合材料和制法

有效

• 申請號: 202110482194.3
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113105639B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 王憲華;賈尚順;楊大成
• 申請（專利權）人: 寧夏天鑫源生物科技有限公司
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C09K17/18;C09K107/00
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產權代理有限公司 44525
• 代理人: 何耀平

1.一種腐植酸-聚乙二醇接枝聚丙烯酸復合保水劑材料，其特征在于：所述腐植酸-聚乙二醇接枝聚丙烯酸復合保水劑材料的制備方法包括以下步驟：

(1)按照質量比為100:3.5-5，將聚乙二醇，丙烯酰氯溶解在二氯甲烷中，攪拌均勻后，充入氮氣，在30-60℃下酯化反應1-3h后，然后按照聚乙二醇與三乙胺的質量比為100:2-3添加三乙胺，繼續進行反應，待反應結束后，得到丙烯酰氯改性聚乙二醇；

(2)將丙烯酰氯改性聚乙二醇溶解在去離子水中，然后加入過硫酸鉀，過硫酸氫鈉和丙烯酸，進行接枝反應，待反應結束后，加入氯化鈉進行沉淀，并用乙醇洗滌固體產物，得到聚乙二醇接枝聚丙烯酸；

(3)將聚乙二醇接枝聚丙烯酸溶解在二氯甲烷中，加入對甲苯磺酰氯與三乙胺，攪拌均勻后，在20-50℃下進行改性反應，反應的時間為8-16h，待反應結束后，使用鹽酸進行萃取，然后向萃取液中加入碳酸鈉中和至中性，然后進行濃縮，再使用乙醚進行沉淀，得到甲苯磺?；垡叶冀又郾┧幔?/p>

(4)將甲苯磺酰化聚乙二醇接枝聚丙烯酸和鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，進行合成反應，得到的鄰苯二甲酰亞胺化聚乙二醇接枝聚丙烯酸；

(5)將鄰苯二甲酰亞胺化聚乙二醇接枝聚丙烯酸與水合肼分散在乙醇中，在氮氣氛圍下回流，并進行氨解反應，待乙醇蒸發完畢，滴入乙醚，生出沉淀，接著將固體溶解在二氯甲烷，抽濾，得到氨基封端聚乙二醇接枝聚丙烯酸；

(6)向反應瓶中加入腐植酸，在攪拌的情況下加入氯化亞砜，在20-40℃進行酰氯反應，反應的時間為1-3h，待反應結束后減壓去除未反應的氯化亞砜后，再加入氨基封端聚乙二醇接枝聚丙烯酸，二氯甲烷以及三乙胺，進行酰胺化反應，待反應結束后，減壓去除未反應的二氯甲烷和三乙胺，得到腐植酸-聚乙二醇接枝聚丙烯酸復合保水劑材料；所述步驟(3)中聚乙二醇接枝聚丙烯酸，對甲苯磺酰氯和三乙胺之間的質量比為100:8-16:80-120；

所述步驟(4)中甲苯磺?；垡叶冀又郾┧岷袜彵蕉柞啺封淃}溶解在N,N-二甲基甲酰胺之間的質量比為100:20-35:10-30；

所述步驟(6)中腐植酸，氯化亞砜，氨基封端聚乙二醇接枝聚丙烯酸以及三乙胺之間的質量比100:800-1200:60-100:10-30；

所述步驟(2)中丙烯酰氯改性聚乙二醇，過硫酸鉀，過硫酸氫鈉和丙烯酸之間的質量比為100:5-10:1-2:10-20；所述步驟(5)中鄰苯二甲酰亞胺化聚乙二醇接枝聚丙烯酸與水合肼之間的質量比為100:8-25；

所述步驟(2)中接枝反應的反應溫度為50-80℃，反應時間為4-8t；

所述步驟(4)中合成反應的反應溫度為170-200℃，反應時間為10-16h；

所述步驟(5)中氨解反應的反應溫度為170-200℃，反應時間為4-8h；

所述步驟(6)中酰胺反應的反應溫度為30-60℃，反應時間為2-6h。