[發明專利]一種紅外透明陶瓷的快速燒結制備方法

在審

• 申請號: 202110480745.2
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113173788A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 范金太;沈宗云;錢凱臣;張龍;謝俊喜;馮濤;姜本學;馮明輝;陳柏鍵;張露露;范翔龍
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/053;C04B35/486;C04B35/115;C04B35/64
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

一種紅外透明陶瓷的快速燒結制備方法，首先將納米粉體壓制成型為陶瓷素坯，將素坯放入雙溫區馬弗爐中的低溫區加熱至預設溫度保溫，消除樣品在成型過程中造成的內應力，并降低樣品在制備過程中吸收的水分，然后將樣品推送至高溫區，進行保溫燒結，燒結結束后隨爐降溫，制得高致密度納米晶粒的陶瓷。所得陶瓷樣品的相對致密度為95％～100％，晶粒尺寸小于250nm，具有較好的光學性能和機械性能。

技術領域

本發明涉及一種紅外透明陶瓷的快速燒結制備方法，屬于透明陶瓷材料制備領域。

背景技術

成熟的陶瓷成型和燒結技術已經有數千年歷史，不同的燒結工藝技術制備的陶器和瓷器滿足了人們生產、生活中的不同需求。近些年來，采用不同的燒結工藝技術制備出的致密化細晶粒的高性能陶瓷，獲得更好的光學、力學、熱學、電學、磁學等性能，滿足更多的實際應用需求，如環保、安防、軍工、國防等，是相關科研人員一直努力的追求。根據Hall—Petch關系式，陶瓷的晶粒尺寸越小，則硬度和強度越高。在納米晶粒陶瓷中，晶粒尺寸越小、相對致密度越高，則光學散射、吸收等損耗越小，透過率越趨近理論透過率，透過波段越寬。

采用Y₂O₃-MgO復合納米粉體為原料，制備Y₂O₃和MgO兩相體積比接近1:1、兩相均勻分布的細晶粒、高致密度納米復相陶瓷，中紅外透過率可達84％，接近理論透過率，室溫抗彎強度超過400MPa，高溫(600℃)抗彎強度超過350MPa。300℃高溫中紅外發射率低于0.02，優于現有的紅外透明陶瓷，如藍寶石、尖晶石等。在極細晶粒尺寸高致密度下能夠實現近紅外高透過率和可見半透明，成為未來高超音速飛行器紅外窗口材料的希望和重要候選。

目前，已經有許多制備致密化細晶粒陶瓷的燒結技術，如熱壓燒結(HP)、放電等離子燒結(SPS)、常規燒結后輔助熱等靜壓燒結(HIP)等燒結方法，均能夠制備出致密的陶瓷。但這些燒結工藝制備的Y₂O₃-MgO納米復相陶瓷產品都存在些問題，如放電等離子燒結不適宜制備大尺寸的產品；熱壓燒結制備的大尺寸樣品致密度不均勻，整體性能不佳；常規燒結后輔助熱等靜壓燒結的樣品晶粒尺寸相對較大(300nm)，光學散射嚴重，導致平均透過率較低，抗彎強度大幅降低，且難以優化；采用熱壓燒結和放電等離子燒結工藝燒結制備的樣品，由于石墨模具在高溫下碳擴散污染造成的殘余在樣品中的含碳基團難以完全除盡，會影響產品的熱學、光學、力學等性能，并且對樣品的抗熱震性等高溫性能不利，最終影響Y₂O₃-MgO納米復相陶瓷產品的綜合性能。

2012年，巴西圣卡塔琳娜州聯邦大學的D.Hotza等[D.E.Garcia,A.N.Klein,andD.Hotza.Advance ceramics with dense and fine-grained microstructures throughfast firing.[J].Rev.Adv.Mater.Sci.30(2012)273-281.]報道了快速燒結制備致密細晶粒Al₂O₃陶瓷材料的方法，將樣品從室溫直接放入高溫爐子快速燒結致密，得到致密化細晶粒的氧化鋁陶瓷樣品。但是該研究也存在些不足，樣品從室溫放入高溫爐子，急劇變化的溫差(1000℃)下易導致樣品碎裂，不易制備高質量大尺寸的樣品。因此，探索高質量大尺寸的致密納米晶粒陶瓷產品的燒結制備技術是產業化和低成本生產亟待解決的難題，本發明方法提供的雙溫區快速燒結技術剛好有效地解決了這些問題，可快速燒結制備大尺寸高性能陶瓷產品，對低成本大規模生產和產業化具有重大意義。

發明內容