[發(fā)明專(zhuān)利]一種調(diào)控NaGdF4

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110480185.0
• 申請(qǐng)日: 2021-04-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113279064B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉潤(rùn);駱熒
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C25D9/04
• 分類(lèi)號(hào): C25D9/04;C30B30/02;C30B29/12
• 代理公司: 杭州求是專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 鄭海峰

1.一種調(diào)控NaGdF₄:Eu³⁺薄膜晶相的方法，其特征在于包括如下步驟：

1）按摩爾比15:1-23:1將Gd³⁺與Eu³⁺加入去離子水中混合，向混合溶液中加入與陽(yáng)離子等摩爾量的N-(2-羥乙基)乙二胺-N,N',N'-三乙酸鈉，再加入氟化鈉；所述的N-(2-羥乙基)乙二胺-N,N',N'-三乙酸鈉與氟化鈉的摩爾比為1:8-1:12，

2)步驟1）的溶液充分混合后加入抗壞血酸鈉， N-(2-羥乙基)乙二胺-N,N',N'-三乙酸鈉與抗壞血酸鈉的摩爾比為1:5-1:20；調(diào)節(jié)溶液pH至7-9，得到電解液；

3）在40～90℃下，將步驟2）所得電解液作為三電極體系的電解液進(jìn)行電沉積，通過(guò)調(diào)控沉積電位，在工作電極上得到所需晶相的NaGdF₄:Eu³⁺薄膜；

其中相對(duì)于參比電極的沉積電位控制為0.8-1.4V，沉積時(shí)間≥2000s，電沉積結(jié)束后在工作電極上得到六方相的NaGdF₄:Eu³⁺薄膜；

相對(duì)于參比電極的沉積電位控制為2.5-3.0V，沉積時(shí)間≥1000s，電沉積結(jié)束后在工作電極上得到立方相的NaGdF₄:Eu³⁺薄膜；

4）電沉積制備所得NaGdF₄:Eu³⁺薄膜用去離子水沖洗晾干后在200-300℃溫度下退火4-8小時(shí)后降至室溫，取出。

2.如權(quán)利要求1所述的調(diào)控NaGdF₄:Eu³⁺薄膜晶相的方法，其特征在于所述的Gd³⁺與Eu³⁺以氧化物或鹽的形式加入，當(dāng)以氧化物的形式加入時(shí)，先用酸溶解氧化物再配置成混合溶液。

3.如權(quán)利要求2所述的調(diào)控NaGdF₄:Eu³⁺薄膜晶相的方法，其特征在于所述的酸為硝酸。

4.如權(quán)利要求1所述的調(diào)控NaGdF₄:Eu³⁺薄膜晶相的方法，其特征在于所述的步驟2）中，采用氫氧化鈉溶液和稀硝酸調(diào)節(jié)溶液pH。

5.如權(quán)利要求1所述的調(diào)控NaGdF₄:Eu³⁺薄膜晶相的方法，其特征在于所述的三電極體系以ITO或FTO導(dǎo)電玻璃為工作電極，以鉑電極為對(duì)電極，以銀/氯化銀電極為參比電極。

6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的調(diào)控NaGdF₄:Eu³⁺薄膜晶相的方法，其特征在于，所述的步驟3）中，

相對(duì)于參比電極的沉積電位控制為1.0-1.4V，沉積時(shí)間為2000-7200s，沉積得到的是六方相的NaGdF₄:Eu³⁺薄膜；

相對(duì)于參比電極的沉積電位控制為2.5-3.0V，沉積時(shí)間為1000-7200s，沉積得到的是立方相的NaGdF₄:Eu³⁺薄膜。