[發(fā)明專利]一種基于凝膠注模工藝的鋁電解金屬陶瓷惰性陽極制備方法

有效

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• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113172222B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張雷;周科朝;李志友;熊慧文
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學
• 主分類號: B22F1/107
• 分類號: B22F1/107;B22F3/22;C25C3/12
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 鐘丹

本發(fā)明公開了一種基于凝膠注模工藝的鋁電解金屬陶瓷惰性陽極制備方法，包括如下步驟：將金屬陶瓷粉末、有機單體、凝膠交聯(lián)劑、表面活性劑加入有機溶劑中，球磨，獲得金屬陶瓷懸浮液，加入引發(fā)劑，獲得金屬陶瓷漿料；將金屬陶瓷漿料澆注于模具中，陳化、脫模、干燥、排膠、燒結(jié)即得金屬陶瓷惰性陽極；所述金屬陶瓷懸浮液中，金屬陶瓷粉末的體積分數(shù)為30?60％；有機單體的的體積分數(shù)為15?25％，凝膠交聯(lián)劑的體積分數(shù)為1?5％，表面活性劑的體積分數(shù)為1?5％。本發(fā)明在采用合適配比的漿料成分的基礎(chǔ)上，確保了金屬陶瓷澆注漿料的穩(wěn)定性，實現(xiàn)金屬陶瓷惰性陽極的快速進凈成形的同時，保證金屬陶瓷的高致密度、高尺寸精度和成分均勻性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及凝膠注模技術(shù)的領(lǐng)域，特別是涉及一種基于凝膠注模工藝的鋁電解金屬陶瓷惰性陽極制備方法。

背景技術(shù)

作為鋁電解行業(yè)節(jié)能與技術(shù)革新的主要方向，以惰性陽極代替?zhèn)鹘y(tǒng)碳素電極始終是降低溫室氣體排放和實現(xiàn)鋁業(yè)“碳中和”的重要途徑。其中金屬陶瓷惰性陽極兼具了陶瓷的高抗腐蝕性和金屬的良好導電性及機械性能，是一種重要的鋁電解惰性陽極體系。

金屬陶瓷惰性陽極的制備基本上采用粉末冶金技術(shù)，其所用的典型技術(shù)路線為：氧化物原料的選擇、混勻、煅燒、噴霧干燥、添加金屬粉末球磨混勻、等靜壓成形、濕坯加工、燒結(jié)等。但隨著鋁電解槽設(shè)計大型化、特型化的發(fā)展趨勢，傳統(tǒng)的粉末冶金工藝已經(jīng)很難滿足大尺寸、異形件的金屬陶瓷惰性陽極的制備需求。凝膠注模工藝作為一種濕法凈成形工藝，采用流動性較好的漿料，通過模具澆注的方式進行成形，對模具的填充效果好，制備效率高，對于陶瓷基大尺寸工件的成形具有獨特的優(yōu)勢。雖然說，凝凝膠注模工藝己經(jīng)用于大尺寸陶瓷件和金屬件成形；然而在凝膠注模工藝中，漿料的制備是關(guān)鍵，由于金屬陶瓷中陶瓷粉末與金屬粉末的比重差異較大，在漿料中二者的沉降速率從而不同容易引起澆注后初坯的成分不均勻性，強度低，因此至今為止尚未有通過凝膠注模工藝進行金屬陶瓷材料的報道。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種基于凝膠注模工藝的鋁電解金屬陶瓷惰性陽極制備方法。利用漿料澆注對模具填充性好的優(yōu)勢，獲得傳統(tǒng)干法成形難以制備的大尺寸、異形件的惰性陽極。在采用合適配比的漿料成分的基礎(chǔ)上，確保了金屬陶瓷澆注漿料的穩(wěn)定性，實現(xiàn)金屬陶瓷惰性陽極的快速進凈成形的同時，保證金屬陶瓷的高致密度、高尺寸精度和成分均勻性。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明一種基于凝膠注模工藝的鋁電解金屬陶瓷惰性陽極制備方法，包括如下步驟：將金屬陶瓷粉末、有機單體、凝膠交聯(lián)劑、表面活性劑加入有機溶劑中，球磨，獲得金屬陶瓷懸浮液，加入引發(fā)劑，獲得金屬陶瓷漿料；將金屬陶瓷漿料澆注于模具中，陳化、脫模、干燥、排膠、燒結(jié)即得金屬陶瓷惰性陽極；所述金屬陶瓷懸浮液中，金屬陶瓷粉末的體積分數(shù)為30-60％；有機單體的的體積分數(shù)為15-25％，凝膠交聯(lián)劑的體積分數(shù)為1-5％，表面活性劑的體積分數(shù)為1-5％；所述有機溶劑為正辛醇；所述有機單體為甲基丙烯酸羥乙酯，所述凝膠交聯(lián)劑為1,6-己二醇二丙烯酸酯，所述表面活性劑中包含共聚物烷基銨鹽。

本發(fā)明采用正辛醇溶劑體系，表面活性劑中含有少量高分子共聚物烷基銨鹽作為分散劑，可使得金屬陶瓷粉末中合金粉與陶瓷粉穩(wěn)定且均勻分散，同時以甲基丙烯酸羥乙酯為有機單體(HEMA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)為凝膠交聯(lián)劑，該HEMA-HDDA凝膠體系的交聯(lián)速度快，形成的交聯(lián)網(wǎng)絡強度高，且含量較小，能夠進一步保證形成的金屬陶瓷凝膠初坯具有良好的成分均勻性和足夠的強度，在脫脂時收縮量小，最終在實現(xiàn)金屬陶瓷惰性陽極的快速進凈成形的同時，保證金屬陶瓷的高致密度、高尺寸精度和成分均勻性。

優(yōu)選的方案，所述金屬陶瓷粉末為Cu-Ni基合金粉末與陶瓷粉末經(jīng)球磨，篩分后獲得，所述金屬陶瓷粉末的粒徑為0.5-10μm；所述陶瓷粉末選自NiFe₂O₄陶瓷粉末、NiFe₂O₄-10NiO陶瓷粉末中的一種，所述金屬陶瓷粉末中，合金粉末的質(zhì)量分數(shù)為40-60％。