[發明專利]含有機硅/改性氮化硼粉體低粘度光固化型超支化涂料、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110478821.6
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113185911B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 魏銘;李博申;胡瑤瑤;董群峰
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C09D175/16
• 分類號: C09D175/16;C09D7/62;C09D5/08
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 石超群

1.一種含有機硅/改性氮化硼粉體低粘度光固化型超支化涂料，其特征在于：包括組分A和占組分A的質量百分數為0.5wt%~1 wt %的組分B，其中，組分A按照重量份數計包括：50-100份光固化型超支化涂料，0-50份有機硅改性光固化型超支化涂料，1-5份改性氮化硼粉體，5-15份稀釋劑；組分B為光引發劑；其中所述有機硅改性光固化型超支化涂料用量不為0，所述改性氮化硼粉體為將氮化硼進行初步羥基化后，再經原位聚合將多異氰酸酯和含羥基丙烯酸酯單體封端制備而成；所述光固化型超支化涂料為端羥基超支化聚酯與多異氰酸酯反應后，再利用含羥基丙烯酸酯單體封端制備而成，所述有機硅改性光固化型超支化涂料為所述光固化型超支化涂料經有機硅改性制備而成；

改性氮化硼粉體的制備包括以下步驟：

A1、將氮化硼分散于無水乙醇和水的混合溶液中，配置成質量分數為 1wt%-30 wt%的氮化硼分散液，其中無水乙醇與水的質量比為（3-8）：5；

A2、將步驟A1得到的氮化硼分散液在140~180℃下保溫反應6~12h；

A3、反應結束后，將產物分散均勻后離心，干燥得到羥基氮化硼沉淀；

A4、將羥基氮化硼沉淀置于有機溶劑中，分散均勻，在20-50℃下，加入多異氰酸酯和催化劑，攪拌反應至完全；隨后將溫度升溫至60-65℃，加入含羥基的丙烯酸酯類單體，攪拌反應至完全；其中羥基氮化硼與多異氰酸酯質量比為（0.01：-0.15）：1，催化劑與多異氰酸酯質量比為（0.01：-0.15）：1，多異氰酸酯與含羥基的丙烯酸酯類單體摩爾比為1：（0.8-1.5）；

A5、將步驟A4的反應產物用有機溶劑洗滌后干燥，得到所述改性氮化硼粉體；

光固化型超支化涂料的制備方法包括以下步驟：

B1、將端羥基超支化聚酯溶于有機溶劑中備用；

B2、將多異氰酸酯和催化劑溶于有機溶劑中，20-50℃下攪拌，再加入多元醇，反應至完全；再加入步驟B1中所制溶液，55-65℃反應完全，其中催化劑與多異氰酸酯質量比為（0.01：-0.15）：1，多異氰酸酯、多元醇、端羥基超支化聚酯的摩爾比為1：（0.8-2）：（0.1-2.5）；

B3、待步驟B2反應完成后，在55-65℃攪拌條件下加入含羥基的丙烯酸酯類單體，反應至完全；其中多異氰酸酯與含羥基的丙烯酸酯類單體的摩爾比為1：（0.8-2）。

2.根據權利要求1所述的含有機硅/改性氮化硼粉體低粘度光固化型超支化涂料，其特征在于：所述有機溶劑為四氫呋喃、甲苯、二甲苯中的至少一種；所述多異氰酸酯為多亞甲基多苯基多異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯中的至少一種；所述含羥基丙烯酸酯類單體為丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一種，所述催化劑為叔胺類催化劑、有機金屬化合物類催化劑中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的含有機硅/改性氮化硼粉體低粘度光固化型超支化涂料，其特征在于：所述稀釋劑為二縮三丙二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一種；所述光引發劑為安息香類引發劑、安息香醚類引發劑、苯偶酰類引發劑、苯乙酮類引發劑、羥基酮類引發劑、二苯甲酮類引發劑、硫雜蒽酮類引發劑、蒽醌類引發劑中的至少一種。

4.一種如權利要求1-3中任一種所述的含有機硅/改性氮化硼粉體低粘度光固化型超支化涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）分別制備光固化型超支化涂料、有機硅改性光固化型超支化涂料和改性氮化硼粉體；

（2）組分A的制備：按照重量份將光固化型超支化涂料、有機硅改性光固化型超支化涂料、改性氮化硼粉體、稀釋劑混合均勻，得到組分A；

（3）使用時，將組分A和組分B按比例混合均勻，得到含有機硅/改性氮化硼粉體低粘度光固化型超支化涂料。