[發明專利]氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料及制法和應用

在審

• 申請號: 202110478301.5
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113410061A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 李華;朱本鑠;陳浩昌;王鎧豐;朱申敏;陳玉潔;劉河洲
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/48;H01G11/86
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，在劇烈攪拌下，將過氧化氫溶液緩慢加入到氧化石墨烯分散液中，經過10～30min的攪拌后，將混合溶液放入水熱釜中，在110-230℃下水熱反應5-15h后，冷卻至室溫，經過去離子水洗滌，得到多孔石墨烯水凝膠；

步驟2，將多孔石墨烯水凝膠放入含有吡啶氫氟酸鹽的水溶液中，得到的混合物轉移至水熱釜，在140-180℃下反應18-30h，反應結束冷卻至室溫后，經過去離子水洗滌，便得到氮氟共摻雜多孔石墨烯水凝膠；

步驟3，將氮氟共摻雜多孔石墨烯水凝膠轉移至含有苯胺單體的氯化氫水溶液中，浸泡6-16h后，將反應物轉移至含有抗壞血酸的氯化氫水溶液中，在1～6℃下反應4-8h，反應結束后，經過去離子水洗滌，便得到氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺復合材料；

步驟4，將氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺復合材料切割成薄片，將薄片在15-70Mpa的壓強下壓縮10-20min，得到氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料。

2.根據權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟1中，氧化石墨烯分散液的濃度為2-4mg mL^-1，過氧化氫溶液的質量分數為0.3％，氧化石墨烯分散液與過氧化氫溶液的體積比為(50-140):1。

3.根據權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟1中，劇烈攪拌的速度為500rpm，所述的水熱反應的溫度為120-220℃下反應6-14h。

4.根據權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟2中，水熱釜內反應的溫度為150-170℃，反應時間為20-28h。

5.根據權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟2中，含有吡啶氫氟酸鹽的水溶液的體積濃度為20～60％；

所述的多孔石墨烯水凝膠與吡啶氫氟酸鹽的質量比為1：150-250。

6.根據權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟3中，所述的氯化氫溶液的摩爾濃度為1M；

含有苯胺單體的氯化氫溶液中苯胺單體與氯化氫溶液的體積比為0.3-0.4：15-30；

含有抗壞血酸的氯化氫溶液中抗壞血酸與氯化氫溶液的質量體積比為5-8g/40-60mL。

7.根據權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟3中，氮氟共摻雜多孔石墨烯水凝膠與含有苯胺單體的氯化氫溶液的質量體積比為5-15mg/2mL，

氮氟共摻雜多孔石墨烯水凝膠與含有抗壞血酸的氯化氫溶液的質量體積比為5-15mg/5mL。

8.根據權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：步驟4，薄片壓縮的壓強為20-60Mpa，得到的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料厚度為6-13μm、密度為1.40-1.45g cm^-3。

9.一種采用如權利要求1-8任一所述方法制得的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料。

10.一種如權利要求9所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的應用，其特征在于：將氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料直接作為超級電容器的工作電極，不需要添加任何粘結劑；

氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的體積比電容在0.5A g^-1的電流密度下為788-828F g^-1。