[發(fā)明專利]氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料及制法和應用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110478301.5
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113410061A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設計）人: 李華;朱本鑠;陳浩昌;王鎧豐;朱申敏;陳玉潔;劉河洲
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/48;H01G11/86
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，在劇烈攪拌下，將過氧化氫溶液緩慢加入到氧化石墨烯分散液中，經(jīng)過10～30min的攪拌后，將混合溶液放入水熱釜中，在110-230℃下水熱反應5-15h后，冷卻至室溫，經(jīng)過去離子水洗滌，得到多孔石墨烯水凝膠；

步驟2，將多孔石墨烯水凝膠放入含有吡啶氫氟酸鹽的水溶液中，得到的混合物轉(zhuǎn)移至水熱釜，在140-180℃下反應18-30h，反應結束冷卻至室溫后，經(jīng)過去離子水洗滌，便得到氮氟共摻雜多孔石墨烯水凝膠；

步驟3，將氮氟共摻雜多孔石墨烯水凝膠轉(zhuǎn)移至含有苯胺單體的氯化氫水溶液中，浸泡6-16h后，將反應物轉(zhuǎn)移至含有抗壞血酸的氯化氫水溶液中，在1～6℃下反應4-8h，反應結束后，經(jīng)過去離子水洗滌，便得到氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺復合材料；

步驟4，將氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺復合材料切割成薄片，將薄片在15-70Mpa的壓強下壓縮10-20min，得到氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟1中，氧化石墨烯分散液的濃度為2-4mg mL^-1，過氧化氫溶液的質(zhì)量分數(shù)為0.3％，氧化石墨烯分散液與過氧化氫溶液的體積比為(50-140):1。

3.根據(jù)權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟1中，劇烈攪拌的速度為500rpm，所述的水熱反應的溫度為120-220℃下反應6-14h。

4.根據(jù)權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟2中，水熱釜內(nèi)反應的溫度為150-170℃，反應時間為20-28h。

5.根據(jù)權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟2中，含有吡啶氫氟酸鹽的水溶液的體積濃度為20～60％；

所述的多孔石墨烯水凝膠與吡啶氫氟酸鹽的質(zhì)量比為1：150-250。

6.根據(jù)權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟3中，所述的氯化氫溶液的摩爾濃度為1M；

含有苯胺單體的氯化氫溶液中苯胺單體與氯化氫溶液的體積比為0.3-0.4：15-30；

含有抗壞血酸的氯化氫溶液中抗壞血酸與氯化氫溶液的質(zhì)量體積比為5-8g/40-60mL。

7.根據(jù)權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：在步驟3中，氮氟共摻雜多孔石墨烯水凝膠與含有苯胺單體的氯化氫溶液的質(zhì)量體積比為5-15mg/2mL，

氮氟共摻雜多孔石墨烯水凝膠與含有抗壞血酸的氯化氫溶液的質(zhì)量體積比為5-15mg/5mL。

8.根據(jù)權利要求1所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于：步驟4，薄片壓縮的壓強為20-60Mpa，得到的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料厚度為6-13μm、密度為1.40-1.45g cm^-3。

9.一種采用如權利要求1-8任一所述方法制得的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料。

10.一種如權利要求9所述的氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的應用，其特征在于：將氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料直接作為超級電容器的工作電極，不需要添加任何粘結劑；

氮氟共摻雜多孔石墨烯/聚苯胺超級電容器電極材料的體積比電容在0.5A g^-1的電流密度下為788-828F g^-1。