[發(fā)明專利]一種多孔Ni-Co/石墨烯電極的電化學(xué)制備方法

有效

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• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113174607B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊余芳
• 申請（專利權(quán)）人: 韓山師范學(xué)院
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B11/052;C25B11/031;C25B1/04;C25D15/00;C25D3/56
• 代理公司: 焦作加貝專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41182
• 代理人: 馮新志

1.一種多孔Ni-Co/石墨烯電極的電化學(xué)制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）基體材料的預(yù)處理：將泡沫鎳裁剪成所需尺寸，在超聲波清洗器中用堿性除油液進(jìn)行超聲波除油，然后用去離子水進(jìn)行超聲波清洗3次，每次5min，備用；

（2）鍍液的預(yù)處理：將鍍液加入燒杯中，加熱至50℃，用稀硫酸溶液調(diào)節(jié)鍍液的pH值為2-2.5，備用，其中鍍液由去離子水、NiCl₂·6H₂O、NiSO₄·7H₂O、CoSO₄·7H₂O、硼酸、糖精、十二烷基硫酸鈉、納米石墨烯片配制而成，制備步驟如下：

1）在1000mL燒杯中倒入500mL去離子水，將其放在電子萬用爐上加熱至水沸騰，然后加入30g硼酸，用玻璃棒攪拌至硼酸完全溶解，再依次加入2.0g糖精、45-50g NiCl₂·6H₂O、100-120g NiSO₄·7H₂O、20-30g CoSO₄·7H₂O，用玻璃棒攪拌至完全溶解；

2）另取一個(gè)20mL的燒杯，加入10mL去離子水并煮沸，然后向其中加入0.1g十二烷基硫酸鈉，攪拌溶解之后，將其倒入步驟1）中的1000mL燒杯中，攪拌混合均勻；

3）將2.0g納米石墨烯加入步驟 2）的1000mL燒杯中，將該燒杯放入超聲波清洗 器中，用超聲波振動(dòng)20min；

4）待燒杯中溶液溫度冷卻至室溫時(shí)，將溶液倒入1000mL量筒中，向量筒中加入去離子水，使之定容為1000mL，然后將量筒中的液體倒入試劑瓶中，靜置2天，即得鍍液；

（3）電鍍準(zhǔn)備：將鎳塊和預(yù)處理后的泡沫鎳垂直放入電解槽中并固定，它們之間距離為6cm，將電解槽置于磁力攪拌器上，以鎳塊為陽極，以泡沫鎳為陰極，分別連接脈沖電源的正、負(fù)極，將預(yù)處理后的鍍液倒入電解槽中，開啟磁力攪拌器并調(diào)節(jié)其轉(zhuǎn)速為350-450r/min；

（4）電鍍：表觀電流密度為12.5A/dm²，打開脈沖電源開關(guān)，設(shè)置波形為脈沖、工作狀態(tài)為穩(wěn)流、運(yùn)行周期為循環(huán)，接著設(shè)置T₁正脈沖數(shù)為1、正占空比為50%， T₁負(fù)脈沖數(shù)為0、負(fù)占空比為0%，頻率為1200Hz，T₁時(shí)間為30秒，電流為0.5A，T₂、T₃時(shí)間為0，接著接上負(fù)載，開啟電鍍，電鍍時(shí)間為20-30min；

（5）泡沫鎳鍍片的后處理：電鍍完成后，用去離子水清洗泡沫鎳鍍片若干次后，烘干，即得多孔Ni-Co/石墨烯電極；

所述步驟（2）中納米石墨烯片的厚度為6-8nm、寬度為5μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔Ni-Co/石墨烯電極的電化學(xué)制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中泡沫鎳的孔徑為200-300μm，孔隙率為98%，厚度為1mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔Ni-Co/石墨烯電極的電化學(xué)制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中堿性除油液組成為每L水中加入10～20g Na₂CO₃、10～30g Na₂SiO₃、10～20gNa₃PO₃和1～3g洗衣粉，堿性除油液溫度為70℃～80℃。