[發明專利]一種碳化硅纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202110478026.7
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113235189B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 林益軍;馬彥;周利莊
• 申請（專利權）人: 航天科工（長沙）新材料研究院有限公司
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D06M15/55
• 代理公司: 武漢智匯為專利代理事務所(普通合伙) 42235
• 代理人: 李恭渝

1.一種碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

(1)聚碳硅烷預處理，獲得紡絲級聚碳硅烷；

(2)聚碳硅烷熔融紡絲，得到聚碳硅烷纖維原絲；

(3)聚碳硅烷纖維原絲不熔化處理，氮氣保護下采用電子束輻照輔助空氣有氧熱交聯，獲得不熔化纖維；

(4)高溫燒結：在1200～1300℃活性氣氛中對不熔化纖維初步預燒1～3hr，再以0.4～0.5m/min的移動速率緩慢通過1400～1500℃氮氣保護的高溫管式爐，處理10-15min，得到的連續燒結纖維；

所述步驟(1)獲得的紡絲級聚碳硅烷分子鏈具備良好均一性，數均分子量為1000～1400，分子量分布系數≤2.5，支化度≤1.2，軟化點為200～230℃，熔融指數33～37，含氧量0.2～0.9wt％；

將步驟(4)所得的燒結纖維在氮氣保護氣氛中自然冷卻后利用上漿劑上漿處理，即得最終成品；

所述步驟(3)采用電子束輻照和空氣有氧熱交聯相結合的工藝，預先將聚碳硅烷纖維原絲在195～205℃干燥6～8hr，隨后以高能電子束輻照8～10hr，輻照劑量為6～8MGy；最后導入濃度嚴格控制的有氧空氣，并升溫至300～400℃交聯3～4hr，得到的不熔化纖維氧含量3～4wt％、凝膠含量80～90wt％。

2.如權利要求1所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中，采用自行合成的聚碳硅烷或市售聚碳硅烷為原料，經溶解、過濾、層析、篩分工藝處理后得到紡絲級的聚碳硅烷。

3.如權利要求1所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中，惰性氣體保護下將步驟(1)獲得的純化聚碳硅烷置于熔融紡絲裝置中，經熔融、擠出、牽伸、卷繞，得到聚碳硅烷纖維原絲。

4.如權利要求3所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：

所述步驟(2)紡絲級聚碳硅烷以高純氮氣保護，經消泡后在溫度245～255℃、壓力0.2～0.4MPa下，以300～400m/min的卷繞速率紡絲成型。

5.如權利要求1所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中1200～1300℃活性氣氛為70～80wt％氫氣與20～30wt％氮氣的混合氣，或者，所述步驟(4)中1200～1300℃活性氣氛為70～80wt％氨氣與20～30wt％氮氣的混合氣。

6.如權利要求1所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中以水性環氧乳液為上漿劑，纖維上漿前事先在100～105℃下閃蒸除濕，再歷時20～30s浸膠后以120～130℃烘烤使環氧乳液固化定型，最終獲得的連續纖維上漿量為1.5～2.5wt％，絲束強度離散系數≤10％。

7.一種碳化硅纖維，其特征在于，采用如權利要求1-6任一項所述的制備方法制備得到。