[發(fā)明專利]一種吡唑類農(nóng)藥生產(chǎn)廢水的處理方法

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• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN113003834A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李志清;凌曉光;宋偉;龐立飛;姜超;董樹偉;劉顏瑋;楊海龍;王峰;趙嶺樹;梁倩
• 申請（專利權(quán)）人: 山東濰坊潤豐化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C02F9/10
• 分類號(hào): C02F9/10;C02F1/28;C02F1/66;C02F101/30;C02F103/36
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

本發(fā)明公開了一種吡唑類農(nóng)藥生產(chǎn)廢水的處理方法，該方法包括以下步驟：將吡唑類農(nóng)藥生產(chǎn)廢水的pH調(diào)節(jié)至5?7，使其從廢水中游離出來；將調(diào)節(jié)pH后的廢水過樹脂柱，對(duì)廢水中的吡唑類化合物進(jìn)行吸附；采用乙醇水溶液對(duì)樹脂柱進(jìn)行脫附，將洗脫液回收乙醇，剩余洗脫液降溫析晶，得到吡唑類化合物；將過樹脂柱后的剩余廢水濃縮，降溫析晶，得到無機(jī)鹽。本發(fā)明根據(jù)吡唑類化合物含有=N?NH?的疏水基團(tuán)，先將廢水調(diào)整pH，使吡唑類化合物從廢水中游離出來，然后利用特定的苯乙烯類大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附，將其從廢水中分離，回收套用。本發(fā)明操作簡單，成本低廉，回收了廢水中的吡唑類化合物，使其得到資源化利用，增加了環(huán)保工作的附加值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種廢水的處理方法，具體涉及一種針對(duì)吡唑類農(nóng)藥生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水的處理方法，屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

吡唑類化合物應(yīng)用廣泛，是重要的氮雜環(huán)化合物，具有非常廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域和研究價(jià)值。在藥理活性方面，它具有抗焦慮、抗癌、殺菌、抗感染、抗病毒等活性。在農(nóng)藥領(lǐng)域，吡唑類化合物是良好的除草、殺蟲、殺菌活性物質(zhì)，例如吡唑類化合物是水稻、棉花、玉米等作物的較安全的新型除草劑。近10年來，世界各國殺蟲劑研究開發(fā)的重點(diǎn)之一就是雜環(huán)化合物，尤其是含氮雜環(huán)化合物，包括吡唑類及其他雜環(huán)化合物。吡唑類化合物在醫(yī)藥中也具有重要的地位：在MDL Drug Repor（MDDR-3D99.2）中有2292個(gè)含吡唑基化合物及906個(gè)異唑類化合物，占據(jù)了其中的3%。在非生物領(lǐng)域，吡唑類化合物具有激發(fā)能量和發(fā)光亮度，能發(fā)除很強(qiáng)的藍(lán)色熒光，可作為一種基本的發(fā)光材料。

在吡唑類化合物的合成過程中，會(huì)產(chǎn)生廢水，這些廢水中一般含有吡唑環(huán)化合物、鹽分等成分，目前，關(guān)于含吡唑類化合物的農(nóng)藥廢水處理的方法介紹較少，即使有介紹，也并未單獨(dú)提出對(duì)吡唑類化合物的處理。

專利CN107915343 A中提出了一種吡唑酮系列產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的工藝廢水的處理方法，主要是采用活性炭脫色或有機(jī)溶劑萃取，降低廢水的COD，然后蒸發(fā)濃縮，得到鹽副產(chǎn)。該方法會(huì)產(chǎn)生活性炭固廢，造成二次污染。

專利CN111774092 A中提到了一種吡唑嘧菌酯生產(chǎn)廢水堿解用催化劑及其制備方法、吡唑醚菌酯生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，該方法主要介紹了吡唑類產(chǎn)品生產(chǎn)廢水采用催化劑催化堿解的方法處理，其對(duì)其中的有機(jī)物進(jìn)行破壞處理，且催化劑制作工藝繁瑣，附加值較低。

專利CN108751597 A介紹了一種高效生物菌種處理吡唑醚菌酯農(nóng)藥廢水的方法，對(duì)含鹽高的廢水，采用蒸發(fā)除鹽的方法處理；對(duì)于含鹽較低的廢水，采用微電解及氧化的方式處理，處理后的廢水混合進(jìn)生化池。采用此方法處理，需要采用特定的高效菌種，投資成本較高，且后期抗沖擊較差。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)今吡唑類農(nóng)藥生產(chǎn)廢水缺乏具有針對(duì)性的處理方法的不足，本發(fā)明提供了一種吡唑類農(nóng)藥生產(chǎn)廢水的處理方法，該方法操作簡單，成本低廉，回收了廢水中的吡唑類化合物，使其得到資源化利用，增加了環(huán)保工作的附加值。

本發(fā)明利用吡唑環(huán)中=N-NH-的疏水性，選擇適當(dāng)pH（此pH條件下，該吡唑類化合物的溶解度最小），將其從水中游離并回收（主要采用特定的苯乙烯類樹脂吸附），剩余廢水采用蒸發(fā)濃縮的方法回收鹽，實(shí)現(xiàn)了廢水的資源化回收利用。

本發(fā)明具體技術(shù)方案如下：

一種吡唑類農(nóng)藥生產(chǎn)廢水的處理方法，該方法包括以下步驟：

（1）將吡唑類農(nóng)藥生產(chǎn)廢水的pH調(diào)節(jié)至5-7，使吡唑類化合物從廢水中游離出來；

（2）將調(diào)節(jié)pH后的廢水過樹脂柱，對(duì)廢水中的吡唑類化合物進(jìn)行吸附；

（3）采用乙醇水溶液對(duì)樹脂柱進(jìn)行脫附，得到洗脫液；

（4）將洗脫液回收乙醇，剩余洗脫液降溫、析晶，得到吡唑類化合物；

（5）將過樹脂柱后的剩余廢水濃縮，降溫析晶，得到無機(jī)鹽。