[發明專利]采用有機碳源制備碳化硼粉體的方法有效
| 申請號: | 202110477536.2 | 申請日: | 2021-04-30 |
| 公開(公告)號: | CN113149014B | 公開(公告)日: | 2022-12-23 |
| 發明(設計)人: | 魏紅康;李昊展;單峰;趙瑞鈺;鄧翔宇;邱慧娟;趙林;汪長安;謝志鵬 | 申請(專利權)人: | 景德鎮陶瓷大學 |
| 主分類號: | C01B32/991 | 分類號: | C01B32/991 |
| 代理公司: | 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241 | 代理人: | 李鵬 |
| 地址: | 333403 江西*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 采用 有機 碳源 制備 碳化 硼粉體 方法 | ||
1.采用有機碳源制備碳化硼粉體的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)在兩個容器內,分別將六水合硝酸鋅、二甲基咪唑溶解在溶劑甲醇中;容器中各加入磁子,使用有加熱功能的磁力攪拌器,溶液分別加熱至25~60℃,持續磁力攪拌1~1.5h;
(2)將六水合硝酸鋅的溶液倒入二甲基咪唑溶液中,混合后靜置3~96h;
(3)將反應物的上清液移除,通過離心分離得到ZIF-8白色沉淀,白色沉淀用甲醇清洗,清洗后的ZIF-8粉體干燥處理,干燥的ZIF-8研磨;
(4)ZIF-8粉體在氬氣氛下進行熱解得到納米多孔碳;熱解條件為,箱式爐設置溫度600℃~1200℃,保溫4-6h;
(5)按照摩爾比1~10:7取硼酸H3BO3和納米多孔碳,在65℃時溶于比H3BO3質量重十倍的去離子水中,超聲分散2h,之后再旋轉蒸發、烘箱烘干、研磨、過100目篩;
(6)SPS爐或者碳管爐煅燒得到碳化硼,SPS爐煅燒條件為1600℃~1900℃,保溫30min~2h。
2.根據權利要求1所述的采用有機碳源制備碳化硼粉體的方法,其特征在于,步驟(1)中六水合硝酸鋅、二甲基咪唑、甲醇的摩爾比為1:2~8:290~727。
3.根據權利要求1所述的采用有機碳源制備碳化硼粉體的方法,其特征在于,步驟(3)中,離心分離參數為10000rpm、5min;
甲醇清洗三次,每次的過程為:在白色沉淀中加入甲醇,超聲分散使得白色沉淀溶于甲醇當中,再次離心,再次得到白色沉淀;
三次清洗的離心機參數依次為10000rpm、10min;10000rpm、12min;10000rpm、15min;
干燥處理為烘箱干燥處理,烘箱溫度參數設置為80~100℃,干燥時間為8~15h。
4.根據權利要求1所述的采用有機碳源制備碳化硼粉體的方法,其特征在于,步驟(5)旋轉蒸發,參數為70rpm、70℃、3h;烘箱參數為100℃、1h;研缽研磨5~10min。
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