[發明專利]黃芪藥材、提取物及單味制劑的指紋圖譜的建立方法

在審

• 申請號: 202110476535.6
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113109482A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 孫欣光;姚靜;楊曉寧;朱平;李昆;王紅宇;王玉龍
• 申請（專利權）人: 北京振東光明藥物研究院有限公司;山西振東道地藥材開發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王煥

本發明涉及中藥藥物分析技術領域，尤其是涉及一種黃芪藥材、提取物及單味制劑的指紋圖譜的建立方法。黃芪藥材、提取物及單味制劑的指紋圖譜的建立方法，包括如下步驟：采用HPLC?CAD對供試品溶液進行檢測，得到含31個共有特征峰的指紋圖譜；所述HPLC?CAD的檢測條件包括：以乙腈為流動相A，以含甲酸的水為流動相B，進行梯度洗脫。本發明建立得到的黃芪藥材的指紋圖譜中，具有31個共有特征峰，可較為全面的表征黃芪藥材的物理化學性質，可全面表征黃芪藥材、提取物及單味制劑中的皂苷類和黃酮類等成分，并且該方法專屬性強，耐用性好，具有良好的重復性與準確度，能夠更好的實現對黃芪藥材及其制劑的整體質量控制。

技術領域

本發明涉及中藥藥物分析技術領域，尤其是涉及一種黃芪藥材、提取物及單味制劑的指紋圖譜的建立方法。

背景技術

中藥所含化學成分復雜、結構多樣，具有多組分、多靶點的作用特點，中藥指紋圖譜可通過對中藥化學成分的整體特征的描述，整體、宏觀對中藥質量進行控制，能較全面的反映出其內含化學成分的種類及數量，是從“整體性”角度出發的一種現代中藥質量控制方法，對非單一藥物的質量控制具有更加全面的特點。

目前，《中國藥典》2020版一部收載了HPLC-UV測定黃芪藥材中毛蕊異黃酮葡萄糖苷、HPLC-ELSD測定黃芪藥材中黃芪甲苷的含量測定方法，未收載指紋圖譜檢測方法。與黃芪指紋圖譜相關的研究中，目前建立的黃芪藥材指紋圖譜均傾向于標示單一成分，主要采用的有HPLC-DAD、HPLC-ELSD、LC-MS等技術方法。其中HPLC-DAD可以檢測黃酮類成分，不能很好地檢測紫外吸收較弱或無紫外吸收的皂苷類成分；HPLC-ELSD雖然作為通用型檢測器，黃酮類成分在ELSD檢測器下吸收較弱，基本無吸收，靈敏度不高、重現性差等因素限制了其應用；LC-MS雖然具有較高的靈敏度，但其價格昂貴，大大限制了它的普及及使用。總之，由于黃芪中所含化學成分的復雜多樣性及檢測方法的局限性，不能全面的評價黃芪藥材整體質量。

綜上所述，現有技術在針對黃芪藥材的指紋圖譜測定方法中存在諸多缺陷和不足。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供黃芪藥材、提取物及單味制劑的指紋圖譜的建立方法，以解決現有技術中存在的不能全面評價黃芪藥材等的整體質量的技術問題。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

黃芪藥材、提取物及單味制劑的指紋圖譜的建立方法，包括如下步驟：

采用HPLC-CAD對供試品溶液進行檢測，得到含31個共有特征峰的指紋圖譜；

所述HPLC-CAD的檢測條件包括：

以乙腈為流動相A，以0.05vol.％～0.1vol.％的甲酸水溶液為流動相B，進行梯度洗脫；所述梯度洗脫方式包括：0～3min內，流動相A的體積分數為14％～16％；3～5min內，流動相A的體積分數由14％～16％變至16.5％～18％；5～8min內，流動相A的體積分數由16.5％～18％變至19％～21％；8～25min內，流動相A的體積分數由19％～21％變至42％～44％；25～35min內，流動相A的體積分數由42％～44％變至59％～61％；35～45min內，流動相A的體積分數由59％～61％變至97％～99％；45～55min內，流動相A的體積分數為97％～99％。

本發明建立得到的黃芪藥材、提取物及單味制劑的指紋圖譜中，具有31個共有特征峰，可較為全面的表征黃芪藥材、提取物及單味制劑的物理化學性質。本發明的方法建立得到的指紋圖譜可全面表征黃芪藥材、提取物及單味制劑中的皂苷類和黃酮類等成分，并且該方法專屬性強，耐用性好，具有良好的重復性與準確度，能夠更好的實現對黃芪藥材及其制劑的整體質量控制。