[發明專利]一種全硅分子篩負載鈀的甲烷氧化催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110475891.6
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113145163A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 解以權;章凌;孟祥舉;王亮;肖豐收
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J29/44
• 分類號: B01J29/44;B01J37/10;B01J37/16;B01J37/02;B01J37/00;F23G7/07
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.一種全硅分子篩負載鈀的甲烷氧化催化劑，其特征在于，該催化劑以全硅ZSM-5分子篩作為載體，載體上均勻負載作為活性組分的納米顆粒形式金屬鈀氧化物；其中，活性組分占催化劑的質量比為1％。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述全硅ZSM-5分子篩是MFI型十元環分子篩。

3.權利要求1所述全硅分子篩負載鈀的甲烷氧化催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按1.2～2.4:1的質量比例，將聚乙烯醇和鈀活性組分溶解在去離子水中，鈀活性組分是鈀的無機鹽或鈀配合物；0℃下攪拌0.5h后，在劇烈攪拌的條件下迅速加入NaBH₄水溶液，NaBH₄用量與Pd²⁺的質量比為2.45:1；0℃下繼續攪拌1h，通過對Pd進行還原得到PVA保護的鈀納米顆粒；

(2)向步驟(1)中得到的Pd NPs溶液中加入用作載體的全硅ZSM-5分子篩，再加入乙酸銨，Pd NPs∶全硅ZSM-5分子篩∶乙酸銨的質量比為0.0116:1.15:7；繼續攪拌5h，使Pd NPs負載到載體上；離心處理并以離子水沖洗，干燥后轉焙燒以除去PVA，得到全硅分子篩負載鈀的甲烷氧化催化劑。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述干燥是指在100℃下干燥12h，所述焙燒是指在550℃空氣氛圍中焙燒4h。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述全硅ZSM-5分子篩是通過水熱法制備獲得的：按96.72:16.62:30.39的體積比例取去離子水、四丙基氫氧化銨和正硅酸乙酯，混勻后在室溫下攪拌5.5h；將混合物移至聚四氟乙烯的反應釜中，在180℃條件下晶化反應4天；晶化完成后，將產物離心、洗滌、干燥，在550℃焙燒4h去除有機模板劑，得到全硅ZSM-5分子篩。