[發明專利]一種碳化硅單晶的制備方法

在審

• 申請號: 202110474168.6
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113308732A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 皮孝東;徐所成;王亞哲;姚秋鵬;鐘紅生;羅昊;楊德仁
• 申請（專利權）人: 浙江大學杭州國際科創中心
• 主分類號: C30B23/00
• 分類號: C30B23/00;C30B29/36
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 金方瑋

本發明公開了一種碳化硅單晶的制備方法，利用碳和硅直接生長合成碳化硅單晶，省去了中間的碳化硅源粉合成步驟，通過本發明的方法生長碳化硅單晶，不僅可以大大降低一次完整長晶的成本，而且由于省去了中間程序，避免了氮氣的二次污染使之晶體質量較傳統PVT法提高很多。

技術領域

本發明屬于屬于半導體制備技術領域，涉及碳化硅單晶的制備，尤其涉及一種降低生長成本、避免了氮氣的二次污染的碳化硅單晶的制備方法。

背景技術

目前碳化硅晶體生長最常用的方法是升華法(PVT)，也稱為改進的Lely方法，是現在應用最廣泛也是最成熟的碳化硅單晶制備方法。在PVT法生長碳化硅單晶的方法中，利用SiC粉體在一定的溫度范圍內發生分解升華的性質，將作為源料的SiC粉體置于該溫度場中，使其分解升華生成特定氣相成分的SimCn，而后在SiC粉體和籽晶之間構建一個溫度梯度，這樣，受該溫度梯度的作用，氣相成分的SimCn會向處于相對較低的溫場的SiC籽晶生長界面運動，并在籽晶生長面發生物理化學反應，隨著時間的推移，SiC籽晶不斷長大，形成SiC晶體。

其中制備碳化硅源粉是中間一步不可少的工序，就是選用顆粒狀的多晶硅和石墨進行碳化硅源粉合成。如D.Hofmann等人在其論文SiC-bulk growth by physical-vaportransport and its global modelling，說明了一種由元素的硅(Si)粒狀體和碳(C)粉末合成一種用作源材料的SiC粉末的方法。以及H.N.Jayatirtha等人的論文Improvement inthe growth rate of cubic silicon carbide bulk single crystals grown by thesublimation method中講到已知另一種制造SiC粉末狀源材料的方法。

其中高純硅和高純碳在1800℃總共三個小時長期地互相反應.接著從反應爐取出粉末和實施其他一些處理步驟。尤其是在1200℃時實施三小時的氧化，以去除多余的碳。然后實施腐蝕步驟，以便消除通過氧化形成的痕跡。所有上述用于制成SiC粉末狀源材料的方法都具有一個共同點，SiC粉末的制造和真正的SiC單晶生長是互相獨立進行的單個過程。而且，碳化硅源粉制備成之后再進行晶體生長的過程中很難避免不會暴露空氣中，這會導致氮氣二次吸附再源粉表面，這對生長高純半絕緣型的碳化硅單晶是個致命的影響。

發明內容

本發明的目的在于為了解決現有碳化硅單晶制備過程中，碳化硅源粉制備完成后再進行晶體生長的過程中很難避免不會暴露空氣中的缺陷而提供了一種碳化硅單晶的制備方法，該方法直接制備SiC單晶，即利用碳和硅直接生長合成碳化硅單晶，省去了中間的碳化硅源粉合成步驟。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種碳化硅單晶的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

1)配置碳源與硅源，置于生長室內，固定籽晶后密封生長室，抽真空；

2)將生長室升溫至第一預設溫度，保溫，持續抽真空一段時間后進行升壓并保持該壓力狀態；

3)繼續升溫至第二預設溫度，減緩升溫速率升溫至第三預設溫度后，調整升溫速率繼續升溫至第四預設溫度；

4)調整升溫速率繼續升溫至第五預設溫度，進行降壓處理，通入氫氣與保護氣體并保持生長室內的狀態，進行碳化硅在籽晶片上沉積生長；

5)按照停爐程序進行降溫、停爐并取出晶體。

在本技術方案中，傳統的長晶過程一般都是步驟3)進行完成后取出碳化硅源粉篩選后再重新裝爐進行單晶生長。本發明在進行完步驟3)之后直接升溫到長晶的溫度，并設置相關工藝參數進行晶體生長。這樣不僅可以大大降低一次完整長晶的成本，而且由于省去了中間程序避免了氮氣的二次污染使之晶體質量較傳統PVT法高很多。