[發明專利]一種用于水體中金屬離子實時檢測的熒光薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202110473956.3
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113185969B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 崔元靖;盧文宇;錢國棟;楊雨
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C09K11/02;C08J5/18;C08L33/12;C08L87/00;C08L27/16;C08L29/04;G01N21/64
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

1.一種用于水體中金屬離子實時檢測的熒光薄膜，其特征在于，所述金屬離子為銅、鎘離子，所述薄膜采用70~80重量份的高分子聚合物和20~30重量份的金屬有機框架材料混合制備得到；采用鋁與2-氨基-4,4'-聯苯二甲酸形成的金屬有機框架材料用于水體中銅離子的檢測，采用鋯與[1,1'-聯苯]-2,2',3,3',5,5',6,6'-八羧酸形成的金屬有機框架材料用于水體中銅離子的檢測，采用鋅與4,4-二氨基-1,1-聯苯-3,3-二羧酸形成的金屬有機框架材料用于水體中鎘離子的檢測。

2.根據權利要求1所述的用于水體中金屬離子實時檢測的熒光薄膜，其特征在于，所述的高分子聚合物為聚偏氟乙烯(PVDF)、聚二甲硅氧烷(PDMS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇(PVA)或聚醚砜(PES)。

3. 根據權利要求1所述的用于水體中金屬離子實時檢測的熒光薄膜，其特征在于，所述的金屬有機框架材料粒徑為400~3000 nm。

4.制備如權利要求1~3任一項所述的用于水體中金屬離子實時檢測的熒光薄膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）金屬有機框架材料的制備：將金屬鹽和有機配體溶解在有機溶劑中，超聲波溶解30~60分鐘；然后將溶液轉移到水熱反應釜中，25~ 140℃下反應48~72小時；冷卻到室溫后，離心分離清洗多次反應產物，在真空下60 ℃干燥8~12小時后得到金屬有機框架粉末；

2）金屬有機框架材料與高分子聚合物混合物的制備：將高分子聚合物分散于溶劑中，20~25℃超聲溶解10~20分鐘；待高分子聚合物完全溶解后，將上述金屬有機框架粉末加入到高分子聚合物溶液，室溫下磁力攪拌12~24小時，得到金屬有機框架材料與高分子聚合物的混合物；

3）薄膜的制備：取金屬有機框架材料與高分子聚合物的混合物涂覆在玻璃或硅片襯底上，用真空泵去除混合物中的氣泡，放入40~80℃烘箱干燥4~8小時，揭下后得到用于水體中金屬離子實時檢測的熒光薄膜。

5.根據權利要求4所述的用于水體中金屬離子實時檢測的熒光薄膜的制備方法，其特征在于，步驟1）所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、無水甲醇、丙酮或者N，N-二乙基甲酰胺中任意一種。

6.根據權利要求4所述的用于水體中金屬離子實時檢測的熒光薄膜的制備方法，其特征在于，步驟2）所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、無水甲醇、三氯甲烷、乙醇、甲苯、丙酮或水中任意一種。

7.根據權利要求4所述的用于水體中金屬離子實時檢測的熒光薄膜的制備方法，其特征在于，步驟2）所述的金屬有機框架粉末與高分子聚合物溶液的質量比為1:4~3:7。

8. 根據權利要求4所述的用于水體中金屬離子實時檢測的熒光薄膜的制備方法，其特征在于，步驟3）所述的薄膜的厚度為30~5800 μm。