[發明專利]一種低粘度羥基硅油的制備方法

在審

• 申請號: 202110473909.9
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113087908A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 葉國豐
• 申請（專利權）人: 江蘇眾合硅基新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/16
• 分類號: C08G77/16;C08G77/08
• 代理公司: 蘇州睿昊知識產權代理事務所(普通合伙) 32277
• 代理人: 秦昌輝

本發明公開了一種低粘度羥基硅油的制備方法，包括以下的步驟：S1.將六甲基環三硅氧烷、水及有機堿催化劑于反應釜中混合后，升溫后發生反應；S2.反應結束后，將混合物進行分液，分離油相與水相；S3.向油相中加入中和劑中和后，再于于真空度1000pa的真空下抽出未反應的單體及水，得到粗產物；粗產物經脫低后，過濾去除雜質，得到低粘度羥基硅油成品。本發明的低粘度羥基硅油的制備方法，工藝簡單，在一個反應釜就可以完成；除了必須的合成原料與催化劑以外，不需要其他溶劑作為輔助原料，合成過程中不產生廢水、廢氣，僅有不到2KG/每噸的中和鹽生成；工藝成本非常低，環保，容易控制。

技術領域

本發明涉及硅油技術領域，尤其涉及一種低粘度羥基硅油的制備方法。

背景技術

短鏈羥基硅油的分子結構式為HO[(CH₃)₂SiO]_nH，其中n＝3～50，羥值為1％～15％，粘度為10～100cps，是一類特殊的端羥基封端硅油。端羥基具有很高的活性，可以相互分子之間縮水聚合，也可以與其它分子羥基縮合。目前，短鏈羥基硅油已被廣泛應用到白炭黑疏水處理、混煉硅橡膠結構控制劑、紡織用硅油合成等領域中。

目前低粘度羥基硅油合成主要有以下幾種方法：

第一種方法是二甲基二氯硅烷直接水解法。用過量的氨中和二甲基二氯硅烷單體水解時釋放的HCl，形成NH₃-NH₄Cl緩沖溶液。將二甲基二氯硅烷滴加到氨水中(含NH₄OH24％左右)控制反應溫度在30℃以下，快速攪拌使單體以及其分散相進入反應體系，反應生成的油相連續的從體系中導出。成品用無水氯化鈣干燥，活性炭脫色，氣提法脫氨。副產物氯化銨固體需要結晶干燥，才能銷售。但是此方法工藝繁瑣，而且原料不容易得到，生產過程中產生大量的廢水，與鹽酸，不環保。

第二種方法是有機硅環體與乙酸酐反應。有機硅環體(D4或DMC)與乙酸酐在酸性催化劑下(硫酸或酸性白土)，于乙酸酐沸點(125～139℃)以下反應得到乙?；舛说闹虚g產物。然后，用水迅速洗去酸性催化劑，再加入碳酸鈉或碳酸氫鈉水溶液中和水解得到粗產物，至pH值6～7。產品用無水氯化鈣干燥，活性炭脫色過濾得到終產物。此方法需要用大量的乙酸酐，大量的碳酸鈉或碳酸氫鈉水溶液中和，水解，洗滌，而且乙酸酐屬于易制毒管制產品。所以此工藝不環保，成本高，原料很容易受限制。

第三種方法是用六甲基環三硅氧烷D3為原料，用極性溶劑為反應介質，與水一起開環得到羥基硅油。此方法工藝相對簡單，但是應會使用大量低沸點溶劑，成本增加而且不環保。

由此可知，目前低粘度羥基硅油的合成工藝都很復雜，而且不環保，需要溶劑或者其它輔助原料，在得到羥基硅油的同時，還產生大量鹽與廢水，廢氣產生。因此亟需提供一種合成工藝簡單、成本低、環保的低粘度羥基硅油的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種低粘度羥基硅油的制備方法，該方法除了必須的合成原料與催化劑以外，不需要引入其它原料或溶劑，沒有廢水、廢氣產生。

本發明提供了一種低粘度羥基硅油的制備方法，包括以下的步驟：

S1.將六甲基環三硅氧烷、水及有機堿催化劑于反應釜中混合后，升溫后發生反應；

S2.反應結束后，將混合物進行分液，分離油相與水相；

S3.向油相中加入中和劑，中和至中性，再于于真空度1000pa的真空下抽出未反應的單體及水，得到粗產物；粗產物經脫低后，過濾去除雜質，得到低粘度羥基硅油成品。

進一步地，步驟S1中，所述有機堿催化劑為季銨堿，且混合液中有機堿催化劑的質量濃度為0.05％～1％。