[發(fā)明專利]一種檢測SiAl合金成分的方法

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• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113109324A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設計）人: 姚力軍;邊逸軍;潘杰;王學澤;俞晗
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44;G01N1/40
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

本發(fā)明提供一種檢測SiAl合金成分的方法，所述方法包括加熱混合酸，再與SiAl合金混合，得到混合溶液，放置于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中進行檢測；所述混合酸包括體積比為(1.8～2.2):1的氫氟酸與硝酸；所述氫氟酸的濃度為38～42wt％；所述硝酸的濃度為63～68wt％，SiAl合金能夠在氫氟酸與硝酸的混合酸中溶解至混合溶液呈澄清透明狀態(tài)，從而達到ICP?OES上機的檢測標準，所述方法操作簡單，可以同時檢測Si、Al兩種主要元素，準確度高。

技術領域

本發(fā)明涉及SiAl合金技術領域，尤其涉及一種檢測SiAl合金成分的方法。

背景技術

SiAl合金靶材在電子行業(yè)的鍍膜中有重要意義，常用的SiAl合金測試設備為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)，ICP-OES干擾少，信號穩(wěn)定，操作簡單，測試之前只需要利用酸液將其溶解即可上機檢測。ICP-OES主要用來檢測大部分金屬元素和部分非金屬元素。

目前沒有一種SiAl合金明確的溶解方法，因此需要試驗找到一種方法去溶解，進而可以得到ICP-OES可以測試的樣本。

CN111289499A公開了一種同時檢測含鐵廢酸中多種痕量元素的方法，包括如下步驟：樣品前處理：稱取2～15g含鐵廢酸樣品，加入20～50mL鹽酸、2～5g氧化劑，攪拌至含鐵廢酸完全氧化成三氯化鐵，將待測樣品轉移至分液漏斗中，加入10～30mL萃取劑，萃取3～5次將Fe³⁺萃取干凈，取水層，水浴富集，將樣品溶液轉移至50mL容量瓶中，定容搖勻，同時做空白；選擇元素譜線；繪制標準曲線；檢測試樣，該方法未涉及SiAl合金成分的檢測。

CN108613970A公開了一種測定稀土球墨鑄鐵中錸元素的方法，所述方法包括將鹽酸硝酸氫氟酸溶樣、飽和硼酸絡合、殘渣灼燒法測定稀土球墨鑄鐵中錸元素含量的方法通過采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測稀土球墨鑄鐵中錸元素含量，該方法未涉及SiAl合金成分的檢測。

CN104316512A公開了一種測定孕育劑中鋇元素含量的方法，該方法包括如下步驟：制備鋇的標準曲線溶液、配置標準曲線溶液、將標準曲線溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進行測定，以標準曲線溶液中的鋇的濃度為橫坐標，測定的標準曲線溶液中的鋇的發(fā)射光譜強度為縱坐標繪制工作曲線、上步驟同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鋇的濃度，再計算待測試樣中鋇的含量即可，該方法未涉及SiAl合金成分的檢測。

目前沒有一種SiAl明確的溶解方法，因此有必要開發(fā)一種方法去溶解SiAl合金，進而可以得到ICP-OES可以測試的樣本。

發(fā)明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本發(fā)明提供一種檢測SiAl合金成分的方法，所述方法包括將SiAl合金與加熱后的混合酸混合，其中混合酸包括體積比為(2.5～3.5):1的氫氟酸與硝酸，在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)中檢測，SiAl合金能夠在氫氟酸與硝酸的混合酸中溶解至混合溶液呈澄清透明狀態(tài)，從而達到ICP-OES上機的檢測標準，所述方法操作簡單，可以同時檢測Si、Al兩種主要元素。

為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

本發(fā)明提供一種檢測SiAl合金成分的方法，所述方法包括加熱混合酸，再與SiAl合金混合，得到混合溶液，放置于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中進行檢測；所述混合酸包括體積比為(1.8～2.2):1的氫氟酸與硝酸；所述氫氟酸的濃度為38～42wt％；所述硝酸的濃度為63～68wt％。

其中混合酸包括體積比為(1.8～2.2):1的氫氟酸與硝酸，例如可以是1.8:1、1.85:1、1.9:1、1.95:1、2:1、2.05:1、2.1:1、2.15:1或2.2:1等；氫氟酸的濃度為38～42wt％，例如可以是38wt％、39wt％、40wt％、41wt％或42wt％等；硝酸的濃度為63～68wt％，例如可以是63wt％、64wt％、65wt％、66wt％、67wt％或68wt％等。