[發明專利]一種大規格金屬陶瓷惰性電極及其制備方法

有效

• 申請號: 202110473801.X
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113172221B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 熊慧文;李志友;張雷;周科朝
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B22F1/12
• 分類號: B22F1/12;B22F3/02;B22F3/10;B22F5/00;B22F9/02;C25C3/08
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 鐘丹

本發明公開了一種大規格金屬陶瓷惰性電極及其制備方法，所述制備方法為：將原料粉末、分散劑、有機單體，加入有機溶劑中獲得混合料，然后于混合料中加入粘接劑，球磨獲得金屬陶瓷有機漿料，噴霧造粒，獲得金屬陶瓷復合粉末，成型獲得金屬陶瓷生坯，再將金屬陶瓷生坯置于交聯劑蒸汽中，反應，機加工，獲得陽極生坯，脫脂、燒結即得大規格金屬陶瓷惰性電極。該制備方法獲得的金屬陶瓷惰性具有如下效果，其中金屬陶瓷的兩相組織均勻，金屬相因潤濕性不好的燒結溢出問題得到明顯緩解；金屬陶瓷壓坯經強化后具有較好的強度可滿足機加工要求，金屬陶瓷的輪廓形貌可為曲面等復雜形態，且金屬陶瓷的最大等效外徑可在150～400mm的尺寸。

技術領域

本發明屬于金屬陶瓷材料制備技術領域，具體涉及一種大規格金屬陶瓷惰性電極及其制備方法。

背景技術

金屬陶瓷材料因具有金屬和陶瓷二者綜合優異的性能，如優良的導電性能、抗熱震性能、耐蝕性能等，使其成為鋁電解惰性電極的優選材料體系。目前，惰性電極需要滿足電連接，且其外形結構需與電解槽結構、電連接排布匹配，而呈現形態多樣復雜化。基于目前常規碳素陽極的尺寸接近500mm，惰性陽極的規格也趨于大型化，其目標尺寸需達200～400mm。惰性陽極材料是無碳鋁電解的基礎，突破大規格且形態多樣化金屬陶瓷材料的高效制備具有重要的意義。

金屬與陶瓷兩相的熔點、密度、熱導率、粉體分散特性等物化性質差異大，使其難以通過常規金屬鍛造方法，或陶瓷構件的濕法成型工藝來實現大規格形態較復雜的材料制備。粉末冶金工藝是制備金屬陶瓷材料的有效方法，其主要通過將金屬與陶瓷粉末進行均勻混合，然后將混合粉末經冷等靜壓制成坯體，再經燒結及后處理即可獲得組織均勻且性能穩定的金屬陶瓷材料。然而，粉末冶金工藝制備大規格金屬陶瓷惰性電極存在以下兩點問題：(1)氧化物陶瓷與鐵、鎳、銅、鉻等金屬或合金的潤濕性差，若金屬與陶瓷分布不均勻，容易造成最終燒結坯體殘留孔隙以及金屬相溢出；(2)冷等靜壓制備的大規格坯體的待加工強度不高，常常需要進行高溫預燒結達到一定的收縮和強度，才可進行前期機加工，增加了制備成本和工藝不確定性。

發明內容

針對現有粉末冶金方法制備金屬陶瓷惰性電極存在的孔隙率高、金屬相易溢出以及生坯的強度低，無法直接加工的問題，本發明的目的在于提供一種大規格金屬陶瓷惰性電極及其制備方法。

為了達到上述目的，本發明提供的技術方案為：

本發明一種大規格金屬陶瓷惰性電極的粉末冶金制備方法，包括如下步驟：

將原料粉末、分散劑、有機單體，加入有機溶劑中獲得混合料，然后于混合料中加入粘接劑，球磨獲得金屬陶瓷有機漿料，噴霧造粒，獲得金屬陶瓷復合粉末，成型獲得金屬陶瓷生坯，再將金屬陶瓷生坯置于交聯劑蒸汽中，反應，機加工，獲得陽極生坯，脫脂、燒結即得大規格金屬陶瓷惰性電極。

本發明的制備方法，通過將原料粉末、分散劑、有機單體置于有機溶劑中球磨，可獲得低粘度、均勻分散的金屬陶瓷漿料，可使燒結過程中金屬陶瓷兩相的界面擴散距離更短，從而獲得更加均勻致密的金屬陶瓷，另外本發明通過在陶瓷漿料中加入少量有機單體，然后漿料經噴霧造粒后進行冷等靜壓，獲得一定規格的金屬陶瓷生坯；之后將金屬陶瓷壓制坯體置于交聯劑蒸汽中，誘導金屬陶瓷生坯中有機單體與交聯劑發生聚合反應，從而使得金屬陶瓷生坯大幅增強，強度可滿足機加要求，將壓制坯體進行機加工以滿足后續電連接結構，最后將金屬陶瓷坯體進行高溫脫脂和燒結，獲得大規格金屬陶瓷惰性電極。

優選的方案，所述原料粉末按質量份數計，其組成如下金屬氧化物陶瓷粉末40～85份，金屬粉末15～60份，助燒劑粉末0～5.0份；

所述金屬氧化物陶瓷粉末選自鎳、鐵、鋁、銅中的至少一種金屬構成的金屬氧化物陶瓷粉末中的至少一種，

所述金屬粉末中的金屬選自鐵、銅、鎳、鉻中的至少一種。

優選的方案，所述金屬氧化物陶瓷粉末為NiFe₂O₄-10NiO陶瓷復合粉末。