[發(fā)明專利]一種路易斯酸離子液體催化合成有機磷阻燃劑的方法

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• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113333019A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 強薇;李玉博
• 申請（專利權(quán)）人: 佳化化學(xué)（撫順）新材料有限公司;佳化化學(xué)科技發(fā)展（上海）有限公司
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07F9/09
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 廖慧敏

1.一種路易斯酸離子液體催化合成有機磷阻燃劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

固體負載催化劑的制備：在有機溶劑中，將路易斯酸離子液體與載體混合，將路易斯酸離子液體負載在載體上，最后干燥即可；

催化反應(yīng)：采用固體負載催化劑催化三氯氧磷或三氯化磷與環(huán)氧化合物進行開環(huán)反應(yīng)后獲得反應(yīng)產(chǎn)物；

分離純化：對反應(yīng)產(chǎn)物進行減壓蒸餾除去未反應(yīng)的物質(zhì)，抽濾即得目標產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種路易斯酸離子液體催化合成有機磷阻燃劑的方法，其特征在于，所述固體負載催化劑中路易斯酸離子液體占固體負載催化劑總質(zhì)量的1％-90％；優(yōu)選為10％-70％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種路易斯酸離子液體催化合成有機磷阻燃劑的方法，其特征在于，所述路易斯酸離子液體采用常溫浸漬或高溫回流的方式處理后負載在載體上；所述浸漬或所述回流的處理時間為1-120h，優(yōu)選為6-72h；

所述干燥的溫度不高于100℃，優(yōu)選為30℃-80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種路易斯酸離子液體催化合成有機磷阻燃劑的方法，其特征在于，在固體負載催化劑的制備步驟中，所述有機溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷和環(huán)己烷；載體選自二氧化硅、氧化鋁和分子篩SBA-15；路易斯酸離子液體為[X]-n[路易斯酸]，其中，X選自胺、咪唑、吡啶和其衍生物，路易斯酸選自三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鎂、氯化亞錫和四氯化鈦；n是路易斯酸的摩爾百分數(shù)，n為30％～90％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的一種路易斯酸離子液體催化合成有機磷阻燃劑的方法，其特征在于，所述固體負載催化劑的用量為反應(yīng)原料總重量的0.001％-2.0％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種路易斯酸離子液體催化合成有機磷阻燃劑的方法，其特征在于，所述環(huán)氧化合物與三氯氧磷或三氯化磷的摩爾比為(0.5-5):1，優(yōu)選為(3-4):1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的一種路易斯酸離子液體催化合成有機磷阻燃劑的方法，其特征在于，所述催化反應(yīng)的過程為：先將固體負載催化劑與三氯氧磷或三氯化磷混合，預(yù)加熱獲得預(yù)熱反應(yīng)液，然后將環(huán)氧化合物滴加到三氯氧磷或三氯化磷中，滴加時的反應(yīng)溫度為50℃-130℃，優(yōu)選為60℃-90℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的一種路易斯酸離子液體催化合成有機磷阻燃劑的方法，其特征在于，環(huán)氧化合物加入前，控制三氯氧磷或三氯化磷的溫度為35℃-100℃,優(yōu)選45℃-75℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的一種路易斯酸離子液體催化合成有機磷阻燃劑的方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的條件為：在反應(yīng)溫度下，在0.01-0.1mbar下進行減壓蒸餾至體系內(nèi)無氣泡產(chǎn)生。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的一種路易斯酸離子液體催化合成有機磷阻燃劑的方法，其特征在于，所述環(huán)氧化合物為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷、烷基環(huán)氧乙烷、芳基環(huán)氧乙烷、烷基環(huán)氧丙烷、芳基環(huán)氧丙烷、一鹵代環(huán)氧乙烷、一鹵代環(huán)氧丙烷、二鹵代環(huán)氧乙烷或二鹵代環(huán)氧丙烷，其中烷基為甲基、乙基、丙基或丁基，鹵代基為氯基或溴基。