[發明專利]一種測定脂肪醇聚氧乙烯醚中游離聚乙二醇的方法

有效

• 申請號: 202110473339.3
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113176371B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 沙美;李宏麗;周勤蘭;李寧如;徐同云;姚雨
• 申請（專利權）人: 南京威爾生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/89
• 代理公司: 南京中擎科智知識產權代理事務所(普通合伙) 32549
• 代理人: 黃智明

1.一種測定脂肪醇聚氧乙烯醚中游離聚乙二醇的方法，其特征在于，所述方法包括：

（1）制備標準曲線溶液：精密稱取聚乙二醇標準品0.2g，置于20ml量瓶中，用四氫呋喃溶解，定容至刻度，搖勻作為標準儲備液，分別取標準儲備液適量，用四氫呋喃稀釋成濃度分別為0.08mg/ml、0.2mg/ml、0.5mg/ml、0.9mg/ml、1.2mg/ml、1.6mg/ml的稀釋液作為標準曲線溶液；

（2）制備供試品溶液：取相應待測脂肪醇聚氧乙烯醚試樣，精密稱定，置10ml量瓶中，用四氫呋喃溶解并稀釋至刻度，搖勻作為供試品溶液；

（3）色譜測量：分別精密量取標準曲線溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀進行測定；

（4）濃度計算：以標準曲線溶液中蒸發光信號的峰面積的對數值與濃度的對數值做線性回歸，得出線性方程，利用該方程和待測脂肪醇聚氧乙烯醚信號的峰面積計算游離聚乙二醇含量，

其中所述色譜儀中固定相使用反相色譜系統，檢測器為蒸發光散射檢測器，利用對數回歸方程進行定量；

其中，所述反相色譜系統的反相色譜柱使用反相碳十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水1:1為流動相A，以四氫呋喃為流動相B，進行梯度洗脫，所述梯度洗脫的程序為，以時間min/B%計，0/20、20/60、25/100、30/100、35/20、40/20；蒸發光散射檢測器的漂移管溫度為80~85℃，載氣流量為2.3L/min，以分流模式進行測定。

2.根據權利要求1所述的測定脂肪醇聚氧乙烯醚中游離聚乙二醇的方法，其特征在于，所述梯度洗脫的程序中，流速為1.0ml/min，柱溫為35~38℃。

3.根據權利要求1所述的測定脂肪醇聚氧乙烯醚中游離聚乙二醇的方法，其特征在于，標準品為分子量為1000~4000的聚乙二醇。

4.根據權利要求1所述的測定脂肪醇聚氧乙烯醚中游離聚乙二醇的方法，其特征在于，所述待測脂肪醇聚氧乙烯醚為聚多卡醇。