[發(fā)明專利]納米顆粒堆積片層結(jié)構(gòu)鉍與鎢酸鉍復(fù)合粉體及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110473332.1
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113083287B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李明春;黃曦瑤;王思瑾
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J23/31
• 分類號: B01J23/31;B01J35/02;B01J35/10
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務(wù)所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍

1.一種納米顆粒堆積片層結(jié)構(gòu)鉍與鎢酸鉍復(fù)合粉體，其特征在于：所述復(fù)合粉體包括由納米顆粒堆積組裝成的中心貫通的三維籠狀結(jié)構(gòu)；該三維籠狀結(jié)構(gòu)的中心貫通孔直徑為200-300nm，該三維籠狀結(jié)構(gòu)的外徑1-2μm；納米顆粒的尺寸為10-40nm，納米顆粒堆積的片層中含有2nm的微孔和2-12nm的介孔，片層進一步組裝形成100-150nm的片層搭接大孔；

所述片層為鎢酸鉍納米片層；

所述三維籠狀結(jié)構(gòu)的片層及表面附著有粒徑為40-65nm的鉍顆粒；

鉍顆粒的截面形貌為正六邊形。

2.一種如權(quán)利要求1所述的納米顆粒堆積片層結(jié)構(gòu)鉍與鎢酸鉍復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，制備方法步驟如下：

（1）配置濃度為0.01-0.02mol/L的硝酸鉍乙二醇溶液A；

（2）按照步驟（1）中硝酸鉍與鎢酸鈉摩爾比為2:1來稱取鎢酸鈉放入水中，并加入十六烷基三甲基溴化銨粉體，攪拌配置濃度為0.005-0.01mol/L?的鎢酸鈉水溶液B；

（3）在持續(xù)攪拌硝酸鉍乙二醇溶液A的條件下加入鎢酸鈉水溶液B，直至得到混合均勻的白色懸浮液；

（4）將步驟（3）所制得的均勻混合的白色懸浮液倒入反應(yīng)釜中，于120-180℃的溫度下反應(yīng)12-24h，冷卻得到鎢酸鉍沉淀物，離心洗滌干燥后得到鎢酸鉍粉體；

（5）取硝酸鉍，配置成濃度為1-4mmol/L的硝酸鉍乙二醇溶液C；

（6）將步驟（4）所制得鎢酸鉍粉體，按鎢酸鉍與步驟（5）中硝酸鉍的摩爾比為3:1量取鎢酸鉍粉體，將鎢酸鉍粉體溶于步驟（5）的硝酸鉍乙二醇溶液C中，超聲分散10-20min，得到均勻混合溶液D；

（7）將步驟（6）所制得均勻混合溶液D倒入反應(yīng)釜中，在大于160小于200℃的溫度下反應(yīng)8-12h，冷卻得到復(fù)合粉體沉淀物，離心洗滌干燥后得鉍與鎢酸鉍復(fù)合粉體。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米顆粒堆積片層結(jié)構(gòu)鉍與鎢酸鉍復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于：步驟（2）和（3）中所述攪拌速率為500-1500rpm。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米顆粒堆積片層結(jié)構(gòu)鉍與鎢酸鉍復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中鎢酸鈉水溶液B通過膠頭滴管以5-10秒/滴的速度逐滴加入。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米顆粒堆積片層結(jié)構(gòu)鉍與鎢酸鉍復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）和（7）中所述冷卻為自然冷卻到室溫。