[發明專利]一種硒化鉬催化劑及其制備方法和在電解水析氫中的應用

有效

• 申請號: 202110472677.5
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113293395B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 陳曉爽;鞠美娜;陳國力;王金平;楊瑞;張影
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B1/55;C25B11/087;C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 李博

本發明提供了一種硒化鉬催化劑及其制備方法和在電解水析氫中的應用，屬于催化材料領域。本發明使制備的鉬溶膠前驅體均勻分布在工業鹽表面，使得成核位點固定且分布均勻，協同化學氣相沉積法，使得硒化鉬生長均勻，結合其本身具有的特殊二維層狀結構，獲得具有表面呈垂直三維立體生長、連接緊密的二維納米薄層結構的硒化鉬，能夠有效提高硒化鉬的比表面積，暴露更多的活性位點，從而有利于電子轉移，提高了催化活性。本發明制備催化劑，具有表面呈垂直三維立體生長、連接緊密的二維納米薄層結構，當電流密度為10mA·cm²時，過電位低至184mV，2000圈循環伏安掃描后，極化曲線稍有變化，穩定性好。

技術領域

本發明涉及催化材料領域，尤其涉及一種硒化鉬催化劑及其制備方法和在電解水析氫中的應用。

背景技術

地球上有限而又不可再生的化石燃料在逐年消耗并趨于枯竭，剩余儲量已不能滿足人類長久的需求，不平衡的供應關系逐漸凸顯出來。此外，長期使用大量碳基能源材料作為能源過程中，產生的大量有害氣體和溫室氣體二氧化碳，帶來了大氣污染和全球變暖的不良后果。21世紀科研工作者面臨的科學挑戰之一為開發可再生、無污染、高能量密度能源用以取代或降低不可再生化石燃料。其中，氫氣便是一種理想的綠色燃料，它本身沒有碳元素，燃燒后的產物為水，綠色環保，并且，氫氣的能量密度較高，可以用作能量載體，熱值可達142.35kJ/kg，相當于石油能源的三倍。

化石燃料、生物質和水是目前正在探索研究制氫過程的三種常用來源。現有技術中分解水制氫包括電解水、光催化裂解水、光電化學裂解水、催化劑催化分解水等方法。其中，利用催化劑催化裂解水的過程是清潔、無污染、環境友好的產氫技術，激起了極大的研究熱情。催化劑是決定析氫效率的核心要素，但是現有技術的存在的電解水析氫用催化劑的催化效率仍然較低，穩定性較差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硒化鉬催化劑及其制備方法和在電解水析氫中的應用，本發明提供的制備方法制備的硒化鉬催化劑催化活性高，穩定性好。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種硒化鉬催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將過氧鉬酸膠體與無水乙醇混合，得到鉬溶膠前驅體；

(2)將工業鹽浸漬于所述步驟(1)得到的鉬溶膠前驅體中，干燥后得到鉬溶膠前驅體/工業鹽復合結構；

(3)利用化學氣相沉積法在所述步驟(2)得到鉬溶膠前驅體/工業鹽復合結構表面進行硒化反應，得到硒化鉬/工業鹽復合結構；

(4)去除所述步驟(3)得到的硒化鉬/工業鹽復合結構中的工業鹽，得到硒化鉬催化劑。

優選地，所述步驟(1)中過氧鉬酸膠體與無水乙醇的體積比為1:(20～40)。

優選地，所述步驟(2)中工業鹽的粒徑為10～50微米。

優選地，所述步驟(2)中浸漬的時間為0.5～4h。

優選地，所述步驟(3)中的硒化反應在化學氣相沉積爐中進行。

優選地，所述硒化反應過程中：硒粉置于所述化學氣相沉積爐的低溫區，鉬溶膠前驅體/工業鹽復合結構置于化學氣相沉積爐的高溫區。

優選地，所述低溫區的溫度為250～300℃，所述高溫區的溫度為700～750℃。

優選地，所述硒化反應使用的載氣為氬氣，所述硒化反應使用的還原劑為氫氣，所述氬氣和氫氣流量比為(2～5):1。

本發明還提供了上述技術方案所述制備方法制備得到的硒化鉬催化劑，包括具有分等級、連接緊密的二維納米薄層結構的硒化鉬。

本發明還提供了上述技術方案所述催化劑在電解水析氫中的應用。