[發明專利]一種從間二異丙苯氧化產物中萃取氫過氧化物的方法有效
| 申請號： | 202110472232.7 | 申請日： | 2021-04-29 |
| 公開（公告）號： | CN113173874B | 公開（公告）日： | 2022-12-13 |
| 發明（設計）人： | 陳標華;錢治港;于剛強;徐瑞年;武斌;代成娜;劉寧;王寧 | 申請（專利權）人： | 北京工業大學 |
| 主分類號： | C07C409/12 | 分類號： | C07C409/12;C07C407/00 |
| 代理公司： | 北京中慧創科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11721 | 代理人： | 由元 |
| 地址： | 100124 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 異丙苯 氧化 產物 萃取 過氧化物 方法 | ||
1.一種從間二異丙苯氧化產物中萃取氫過氧化物的方法，所述方法包括如下步驟：
(1)一次氧化階段：在間二異丙苯(DIPB)中連續通入氧氣進行連續氧化，得到的一次氧化液中含有氫過氧化物中間體1,3-二過氧化氫二異丙苯(DHP)；
(2)堿液萃取階段：在所述一次氧化液中加入DIPB，再使用堿液萃取所述一次氧化階段產生的所述氫過氧化物中間體DHP，所述DHP以離子的形式存在于水相中，萃取后的油相回流到一次氧化釜繼續反應；
所述DIPB的用量為占所述一次氧化液質量的3％-10％；所述堿液為質量濃度4％～5％的NaOH溶液，所述堿液投加量為所述一次氧化液中包含DIPB在內的所有油相質量的0.6-1；以及
所述萃取時間為30min-60min，所述萃取溫度為30℃-60℃；
(3)中和階段：通入CO2氣體來調節堿液萃取出的水相中的pH，使水相中的氫過氧化離子轉化為氫過氧化物有機物，同時在水相中形成富含氫過氧化物的油狀沉淀；其中，通入CO2氣體調節堿液萃取出的水相，使水相pH為7-8；
(4)反萃階段：使用甲基異丁基甲酮(MIBK)，反萃DHP；
所述MIBK的用量為待反萃處理的進料質量比的0.6-1；以及
在所述反萃階段中，溫度控制在40℃-60℃，萃取時間為30min-60min。
2.如權利要求1所述的方法，所述一次氧化階段中，所述DIPB的氧化反應溫度控制在70℃-95℃。
3.如權利要求2所述的方法，所述一次氧化階段中，所述氧氣的空速為500ml/min-900ml/min。
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