[發明專利]一種刺猬狀磁性微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202110472059.0
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113066657B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 趙遠錦;楊文君;商珞然;王月桐;余筠如;張大淦
• 申請（專利權）人: 南京鼓樓醫院
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/00;H01F1/03;B01J13/02
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 蔣廈

本發明公開了一種刺猬狀磁性微球的制備方法，該方法基于二氧化硅包裹的磁性納米粒子，以二氧化硅層為模板，通過一步水熱法使二氧化硅層被刻蝕完全生成刺猬狀殼層結構，反應后去離子水清洗，磁鐵收集得到刺猬狀磁性微球。其特征在于所述微球包括內核和硅酸鎂外殼，硅酸鎂外殼呈納米針狀結構，形似刺猬，有強大的表面功能；內核為磁性四氧化三鐵納米粒子，賦予所述微球迅速的磁響應性，從而能夠在外加磁場的作用下實現刺猬狀磁性微球的可控運動。這種基于磁性納米粒子的刺猬狀磁性微球制備方法具有成本低廉、易于操作、方便可靠等優點。

技術領域

本發明涉及生物材料領域，具體涉及一種刺猬狀磁性微球及其制備方法。

背景技術

磁性納米材料因其超順磁性，良好的分散性和生物相容性受到廣泛關注，在生物技術領域有著極佳的應用前景，包括磁靶向給藥、醫學成像、癌癥診斷、污水處理、細胞分離等。其中，磁性微球獨特的磁響應性能使磁分離技術成為分離分析領域的核心技術，磁珠在無外加磁場的條件下不會發生磁性聚合,當出現外加磁場,這些磁珠可以迅速響應實現分離目標的富集。磁性微球富集分離生物分子具有操作簡便、迅速富集分離、可循環使用，分離過程不引入新的物質等優勢。

常見的磁性納米材料制備方法有微乳液法、包埋法、溶劑熱法、共沉淀法等，但這些制備工藝較為復雜，技術要求高。另外，傳統制備的磁珠表面結構往往較為簡單，盡管可以進行復雜的表面基團修飾，其在生物分子的富集方面仍具有較大的局限性，已經不能滿足人們的應用需求。因此，具有更大表面功能、易于制備、可用于生物分子選擇性高效分離的磁性微球在生物醫藥領域有著重大的意義。

基于二氧化硅包裹的磁性納米粒子制備的刺猬狀磁性微球具有更大的比表面積，大小可調，并且內含磁珠。當施加磁場時，可實現刺猬狀磁性微球的可控運動，靈活、省時、方便。

發明內容

為了解決傳統磁性微球表面結構簡單、制備較復雜的缺點，本發明提供了一種刺猬狀磁性微球及其制備方法。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案是：

一種刺猬狀磁性微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)磁性納米粒子的制備：

在乙二醇溶液中，依次加入無水三氯化鐵、乙酸鈉、聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來酸)鈉鹽、L-抗壞血酸和適量水，攪拌形成混合溶液；在混合溶液中加入氫氧化鈉，繼續攪拌得到棕色透明溶液；將其轉移至反應釜中，通過一步水熱法得到磁性納米粒子；

(2)二氧化硅包裹磁性納米粒子的制備：

將上述磁性納米粒子分散于乙醇中，加入氨水，超聲分散，于50℃水浴條件下緩慢滴加正硅酸四乙酯，攪拌1h收集得到二氧化硅包裹的磁性納米粒子；

(3)刺猬狀磁性微球的制備：

配制氯化鎂和氯化銨的混合溶液，與上述二氧化硅包裹的磁性納米粒子混合均勻，加入氨水，超聲分散；將其轉移至反應釜中，通過一步水熱法得到刺猬狀磁性微球。

進一步的，步驟(1)所述的乙二醇溶液與適量水體積比為160：1至800：1。

進一步的，步驟(1)制備得到的磁性納米粒子通過調節加水量可以改變磁性納米粒子的尺寸：減少或增加加水量，磁性納米粒子會相應地縮小或增大。

進一步的，步驟(3)所述的刺猬狀磁性微球能夠通過調節步驟(2)所述正硅酸四乙酯的加入量而改變微球的尺寸：減少或增加正硅酸四乙酯，刺猬狀磁性微球會相應地縮小或增大。

進一步的，步驟(1)所述水熱法條件為190℃反應9h。

進一步的，步驟(3)所述水熱法條件為140℃反應14h。