[發明專利]一種雙組份聚硅氧烷改性酚醛樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202110471966.3
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113337075B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 張家暢;趙敏南;張彬;張鵬;陸歡歡
• 申請（專利權）人: 山東宇世巨化工有限公司
• 主分類號: C08L61/14
• 分類號: C08L61/14;C08L83/08;C08L83/04;C08K3/04;C08G8/28
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 卜娟

1.一種雙組份聚硅氧烷改性酚醛樹脂，其特征在于：以重量份計，由以下原料組成：苯酚110~120份，甲醛水溶液70~80份，交聯聚硅氧烷24~33份，聚硅氧烷納米微球15~28份，苯并惡嗪8~15份，有機酸0.05~0.4份；

所述甲醛水溶液的質量濃度為20~35%；

所述有機酸為甲酸或十二烷基苯磺酸；

其中，交聯聚硅氧烷按照如下方法制備：

取苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷和四甲基氫氧化銨，在氮氣保護下，升溫至70℃，滴加1,2-雙三甲氧基硅基乙烷和3-巰丙基甲基二甲氧基硅烷，得到混合液，保證滴加過程中混合液的溫度在70~90℃，滴加完畢升溫至110~120℃，攪拌反應1~3小時，得交聯聚硅氧烷；

其中苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、四甲基氫氧化銨、1,2-雙三甲氧基硅基乙烷、3-巰丙基甲基二甲氧基硅烷的質量比為100~110：0.04~0.12：42~50：33~38；

其中聚硅氧烷納米微球按照如下方法制備：

將乙烯基三乙氧基硅烷、石墨烯、去離子水、聚乙烯比吡 咯烷酮加入到反應瓶中，開啟攪拌，升溫至25~40℃，用鹽酸水溶液調節pH值至3.5~5.5，攪拌反應1~3小時，加入氨水調節pH值至6.5~8.0，離心，過濾，濾餅為聚硅氧烷納米微球；

其中乙烯基三乙氧基硅烷、石墨烯、去離子水、聚乙烯比吡 咯烷酮的質量比為80~120：10~15：500~800：0.5~2；

所述的聚乙烯比吡 咯烷酮是聚乙烯比吡 咯烷酮K30或聚乙烯比吡 咯烷酮K90；

所述鹽酸水溶液的摩爾濃度是2~4mol/L；

所述氨水的質量濃度是25%～28%。

2.根據權利要求1所述的雙組份聚硅氧烷改性酚醛樹脂，其特征在于：所述的甲醛水溶液的質量分數是25~30%。

3.根據權利要求1所述的雙組份聚硅氧烷改性酚醛樹脂，其特征在于：所述的有機酸是十二烷基苯磺酸。

4.根據權利要求1所述的雙組份聚硅氧烷改性酚醛樹脂，其特征在于：所述的聚乙烯比吡 咯烷酮是聚乙烯比吡 咯烷酮K90。

5.根據權利要求1所述的雙組份聚硅氧烷改性酚醛樹脂，其特征在于：苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、四甲基氫氧化銨、1,2-雙三甲氧基硅基乙烷、3-巰丙基甲基二甲氧基硅烷的質量比為108：0.05：45：35。

6.權利要求1所述的雙組份聚硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：以重量份計，包括如下步驟：

取苯酚110~120份、甲醛水溶液70~80份和苯并惡嗪8~15份加入到反應釜中，升溫至50~90℃，加入有機酸0.05~0.4份，攪拌反應0.5~1.5小時，加入交聯聚硅氧烷24~33份和聚硅氧烷納米微球15~28份，升溫至120~140℃，攪拌反應1~2小時，將反應釜內的真空度降低至0~0.05MPa，攪拌反應至反應液溫度達到150℃時，停止反應得雙組份聚硅氧烷改性酚醛樹脂；

所述甲醛水溶液的質量濃度為20~35%；

所述有機酸為甲酸或十二烷基苯磺酸；

其中，交聯聚硅氧烷按照如下方法制備：

取苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷和四甲基氫氧化銨，在氮氣保護下，升溫至70℃，滴加1,2-雙三甲氧基硅基乙烷和3-巰丙基甲基二甲氧基硅烷，得到混合液，保證滴加過程中混合液的溫度在70~90℃，滴加完畢升溫至110~120℃，攪拌反應1~3小時，得交聯聚硅氧烷；

其中苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、四甲基氫氧化銨、1,2-雙三甲氧基硅基乙烷、3-巰丙基甲基二甲氧基硅烷的質量比為100~110：0.04~0.12：42~50：33~38；

其中聚硅氧烷納米微球按照如下方法制備：

將乙烯基三乙氧基硅烷、石墨烯、去離子水、聚乙烯比吡 咯烷酮加入到反應瓶中，開啟攪拌，升溫至25~40℃，用鹽酸水溶液調節pH值至3.5~5.5，攪拌反應1~3小時，加入氨水調節pH值至6.5~8.0，離心，過濾，濾餅為聚硅氧烷納米微球；

其中乙烯基三乙氧基硅烷、石墨烯、去離子水、聚乙烯比吡 咯烷酮的質量比為80~120：10~15：500~800：0.5~2；

所述的聚乙烯比吡 咯烷酮是聚乙烯比吡 咯烷酮K30或聚乙烯比吡 咯烷酮K90；

所述鹽酸水溶液的摩爾濃度是2~4mol/L；

所述氨水的質量濃度是25%～28%。