[發(fā)明專利]一種去除工業(yè)廢水中硝酸鹽的吸附劑制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110471802.0
• 申請(qǐng)日: 2021-04-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113070045B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡建國(guó);石洪雁;劉銳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 臨沂海普新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/24
• 分類號(hào): B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01J41/08;C02F1/42;C02F101/16
• 代理公司: 北京力量專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 毛雨田

一種去除工業(yè)廢水中硝酸鹽的吸附劑制備方法，包括如下步驟：將SiO₂介孔納米材料在酸中浸泡，將SiO₂介孔納米材料酸化水解；將殼聚糖溶解在去離子水或酸中，磁力攪拌；將酸化后的SiO₂加入殼聚糖溶液中，室溫下攪拌，抽濾多余的殼聚糖溶液；將環(huán)氧氯丙烷加入殼聚糖功能化介孔二氧化硅納米粒子中，加入KOH回流；逐滴加入N,N,N',N'?四乙基?1,3?丙二胺和乙醇組成的溶液，攪拌；過(guò)濾后，用HCI交替洗滌得到的吸附劑，再用去離子水洗滌至中性pH，烘干，得到去除硝酸鹽的吸附劑。本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)單，且成本低，易回收循環(huán)使用，除硝酸根效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及吸附劑制備方法的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及制備去除工業(yè)廢水中硝酸鹽的吸附劑的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在世界各地，地表水和地下水中的硝酸鹽污染是一個(gè)日益嚴(yán)重的問(wèn)題，隨著工農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，產(chǎn)生了更多的“三廢”，在滲入地下后，地下水中硝酸鹽的濃度將顯著增加。而且硝酸鹽極易溶于水，并能很容易地通過(guò)土壤進(jìn)入飲用水供應(yīng)。高攝入量會(huì)導(dǎo)致腹痛、腹瀉、嘔吐、高血壓、嬰兒死亡率升高、中樞神經(jīng)系統(tǒng)出生缺陷、糖尿病、自然流產(chǎn)、呼吸道感染和免疫系統(tǒng)改變。近年來(lái)，各種對(duì)廢水中硝酸鹽的去除已經(jīng)采用了幾種方法。可去除硝酸鹽的方法有生物反硝化、催化還原、反滲透和電滲析以及離子交換。其中，生物反硝化利用微生物降解提供了一種將硝酸鹽還原為氮的可能性，但水中受到細(xì)菌及其代謝物質(zhì)的污染。催化還原工藝的優(yōu)點(diǎn)是能快速去除水中的硝酸鹽，但這個(gè)過(guò)程的缺點(diǎn)也是它的高資本。反滲透和電滲析因?yàn)樗鼈兿鄬?duì)昂貴，而且僅僅是將硝酸鹽濃縮為廢鹽水。而離子交換技術(shù)由于其簡(jiǎn)單、有效、選擇性、回收率和相對(duì)較低的成本，通常更適合于水去污和去除無(wú)機(jī)離子。

因此，基于離子交換技術(shù)的新型吸附劑的研究在實(shí)際應(yīng)用中受到了全球的關(guān)注，各種吸附劑，包括碳基吸附劑、層狀雙氫氧化物、沸石、粘土、工業(yè)廢物和農(nóng)業(yè)廢物，都被用于去除水中的硝酸鹽。但工業(yè)廢水中一些常見(jiàn)的競(jìng)爭(zhēng)陰離子，如硫酸鹽、碳酸氫鹽和氯離子，廣泛存在于廢水中。 雖然無(wú)毒離子的濃度較低，但它們的存在會(huì)顯著影響硝酸鹽吸附在交換位點(diǎn)上的完成。 因此，在競(jìng)爭(zhēng)陰離子存在下選擇性吸收硝酸鹽的研究對(duì)于更好地解決實(shí)際污染問(wèn)題變得越來(lái)越必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種去除工業(yè)廢水中硝酸鹽的吸附劑制備方法，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，且成本低，易回收循環(huán)使用，除硝酸根效率高。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)效果，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種去除工業(yè)廢水中硝酸鹽的吸附劑制備方法，包括如下步驟：

步驟1：將2-10g SiO₂介孔納米材料在50-200ml 2%-10%酸中浸泡5-12小時(shí)，將SiO₂介孔納米材料酸化水解；

步驟2：將2-10 g殼聚糖溶解在100-200ml去離子水或 2%-10%酸中，磁力攪拌下攪拌2-6小時(shí)；

步驟3：將酸化后的SiO₂加入上述殼聚糖溶液中，室溫下攪拌4-8小時(shí)，抽濾多余的殼寡糖溶液；

步驟4：將2-4 g環(huán)氧氯丙烷加入上述殼聚糖功能化介孔二氧化硅納米粒子中，加入1-5%KOH 20-100ml ，60-100℃回流2-8小時(shí)；

步驟5：將上述步驟4得到的聚合物顆粒過(guò)濾出懸浮液；逐滴加入2-10g N,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺和20-40g乙醇組成的溶液，在40-60℃下攪拌2-8h；

步驟6：反應(yīng)完成后，過(guò)濾，用1.0 -3.0 M HCI交替洗滌得到的吸附劑，再用去離子水洗滌至中性pH，烘箱60-100℃干燥，得到去除硝酸鹽的吸附劑。

優(yōu)選的是，本發(fā)明的SiO₂ 介孔納米材料為35-200目。

優(yōu)選的是，本發(fā)明的酸為鹽酸、醋酸、硫酸、草酸中的至少一種。