[發(fā)明專利]一種月桂醇的提純方法及聚多卡醇的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110471505.6
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號(hào): CN113200821A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 束長月;張滿滿;朱兵;王保成;章丹
• 申請（專利權(quán)）人: 南京威爾生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C29/80
• 分類號(hào): C07C29/80;C07C31/125;C07C41/03;C07C43/11
• 代理公司: 南京中擎科智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32549
• 代理人: 黃智明

1.一種月桂醇的提純方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將月桂醇溶液加入精餾釜中；

(2)在真空度不超過-0.08Mpa，精餾溫度為130～150℃，回流比為0.1～5的條件下進(jìn)行精餾操作得到精餾份；

(3)除去精餾份里體積分?jǐn)?shù)為5～20％的前餾分，收集正餾分，直到精餾到最后釜底留的殘液體積占精餾釜額定容積的5～10％；收集正餾分為月桂醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種月桂醇的提純方法，其特征在于，步驟(2)中，精餾溫度為140～150℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種月桂醇的提純方法，其特征在于，步驟(2)中，真空度不超過-0.09Mpa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種月桂醇的提純方法，其特征在于，步驟(2)中，回流比為3～5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種月桂醇的提純方法，其特征在于，步驟(3)中，前餾分的體積分?jǐn)?shù)為10～15％，殘液體積占精餾釜額定容積的5～8％。

6.一種聚多卡醇的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將月桂醇和催化劑加入高壓聚合釜內(nèi)，在攪拌速度為1～10rpm，脫水真空度為不超過-0.08Mpa，脫水溫度為90～125℃的條件下脫水0.8～1.2h；本步驟中，月桂醇由如權(quán)利要求1所述的一種月桂醇的提純方法制得，催化劑的用量為月桂醇質(zhì)量的1～10‰，催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀；

(2)脫水完成后，在聚合溫度為100～140℃的條件下向高壓聚合釜內(nèi)加入摩爾量為月桂醇摩爾量8～9倍的環(huán)氧乙烷，在聚合壓力不超過0.8Mpa、攪拌速度為10～25rpm的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)；

(3)聚合完成后，在維持當(dāng)前溫度和攪拌速度的條件下進(jìn)行老化，直至釜內(nèi)壓力變?yōu)樨?fù)壓，然后在脫氣溫度為90～120℃、攪拌速度為1～10rpm的條件下脫氣2～8h；

(4)脫氣完成后，向高壓聚合釜內(nèi)加入pH調(diào)節(jié)劑將pH調(diào)節(jié)到6.5～8.5，然后調(diào)溫到45～55℃，在攪拌速度為8～15rpm的條件下攪拌0.5～1.5h；

(5)pH調(diào)完后，將釜內(nèi)溫度降至室溫，然后壓濾得到聚多卡醇成品。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種聚多卡醇的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，pH調(diào)節(jié)劑的用量為月桂醇質(zhì)量的2～4‰。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種聚多卡醇的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，脫水溫度為95～110℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種聚多卡醇的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，聚合溫度為100～115℃，聚合壓力為0.1～0.4Mpa。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種聚多卡醇的合成方法，其特征在于，步驟(3)中，脫氣溫度為95～110℃。脫氣時(shí)間為4～6h。