[發明專利]一種吡唑烷酮并苯并1,3-氧氮雜卓類化合物的合成方法有效
| 申請號: | 202110471374.1 | 申請日: | 2021-04-29 |
| 公開(公告)號: | CN113185536B | 公開(公告)日: | 2022-06-17 |
| 發明(設計)人: | 范學森;王慕華;張凌華;張新迎;陳茜 | 申請(專利權)人: | 河南師范大學 |
| 主分類號: | C07D498/04 | 分類號: | C07D498/04;C07D231/22 |
| 代理公司: | 成都其高專利代理事務所(特殊普通合伙) 51244 | 代理人: | 廖曾 |
| 地址: | 453000 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡唑 氧氮雜卓類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種吡唑烷酮并苯并1,3-氧氮雜卓類化合物的合成方法,其特征在于,包括如下操作:以1-芳基吡唑烷酮1和重氮萘酮類化合物2為原料,在催化劑、氧化劑和添加劑存在下,有機溶劑中升溫反應得到吡唑烷酮并苯并1,3-氧氮雜卓類化合物3;所述催化劑為[RhCp*Cl2]2、RhCp*(OAc)2、RhCp*(MeCN)3(SbF6)2或[IrCp*Cl2]2,所述氧化劑為醋酸銀、過氧化銀、三氟乙酸銀、碳酸銀、氧化銅、醋酸銅或硫酸銅,所述添加劑為醋酸、三甲基乙酸、2,4,6-三甲基苯甲酸或1-金剛烷甲酸;反應溫度為60-120℃;反應方程式為:
其中:R1為氫、鹵素、三氟甲基、氰基、C1-4烷基、C1-4烷氧基或芐氧基,R2為氫、鹵素、氰基、乙酰基、芐基、C1-4烷基、C1-4烷氧基、苯基或取代苯基,取代苯基的取代基為鹵素、三氟甲基、氰基、乙酰基、C1-4烷基或C1-4烷氧基。
2.根據權利要求1所述吡唑烷酮并苯并1,3-氧氮雜卓類化合物的合成方法,其特征在于:反應溶劑為1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、乙腈或甲苯。
3.根據權利要求1所述吡唑烷酮并苯并1,3-氧氮雜卓類化合物的合成方法,其特征在于:所述1-芳基吡唑烷酮1、重氮萘酮類化合物2、氧化劑、添加劑和催化劑的投料摩爾比為1:1-1.5:1.0-2.5:0.5-3.0:0.025。
4.根據權利要求1-3任意一項所述吡唑烷酮并苯并1,3-氧氮雜卓類化合物的合成方法,其特征在于:反應中添加分子篩。
5.根據權利要求1-3任意一項所述吡唑烷酮并苯并1,3-氧氮雜卓類化合物的合成方法,其特征在于:反應在氬氣氛圍下進行。
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