[發(fā)明專利]一種外排廢堿液用于環(huán)己烷氧化液微萃取的方法及裝置

有效

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• 申請日: 2021-04-28
• 公開（公告）號: CN113173839B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白志山;魯朝金
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: C07C45/53
• 分類號: C07C45/53;C07C49/403;C07C407/00;C07C409/14;B01D11/04
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責(zé)任公司 31203
• 代理人: 李鴻儒;程意意

1.一種外排廢堿液用于環(huán)己烷氧化液微萃取的裝置，該裝置包括：

由立式筒體和臥式筒體組合的罐體，立式筒體頂端開有一環(huán)己烷氧化液進(jìn)液口、側(cè)上端開有一廢堿液進(jìn)液口，立式筒體內(nèi)部自上而下依次設(shè)有螺旋混合單元、微絲破碎單元和斜板分離單元，臥式筒體后側(cè)頂端開有一環(huán)己烷氧化液出液口，后側(cè)低端開有廢堿液出液口，臥式筒體內(nèi)部設(shè)有纖維分離單元；

所述螺旋混合單元為多個設(shè)置在平板上的圓錐筒，平板連接于立式筒體內(nèi)壁邊緣上，圓錐筒內(nèi)壁纏繞單向螺旋葉片；

所述微絲破碎單元由不同直徑的疏水性纖維與疏水性金屬絲雙絲混編的纖維填料而成，所述疏水性纖維直徑為5~50 μm，疏水性金屬絲直徑為10~100 μm，纖維填料的平均空隙孔徑小于螺旋混合后水相液滴的粒徑；

所述斜板分離單元由多層半圓形或半橢圓形瓦狀斜板葉片組合而成，瓦狀斜板葉片每層錯位排布，瓦狀斜板葉片間距為50~300 mm，瓦狀斜板葉片半徑為100~500 mm，瓦狀斜板葉片兩側(cè)均帶有溢流板，溢流板上開有直徑為5~20 mm的圓孔；

所述纖維分離單元由親水性纖維與金屬絲混編而成，所述親水纖維與金屬絲的直徑比為1：5~1:50，填充比為95%~85%。

2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述微絲破碎單元中的疏水性纖維為聚四氟乙烯、聚酯、尼龍、氨綸、聚丙烯、氯綸和腈綸纖維中的一種或多種，疏水性金屬絲為選自鈦金屬絲或表面疏水改性的銅絲、鋼絲中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，纖維分離單元中的親水性纖維為玻璃、尼龍和共聚丙烯腈纖維中的一種或多種，金屬絲為304鋼絲、316鋼絲、銅絲和鋁絲中的一種或多種。

4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述瓦狀斜板葉片的上表面為光滑面，為經(jīng)過親水疏油改性處理的改性表面或為經(jīng)過親水涂層噴涂的表面。

5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，螺旋混合單元與微絲破碎單元之間的間隔距離小于100 mm，微絲破碎單元與斜板分離單元之間的間隔距離大于150 mm。

6.一種采用權(quán)利要求1所述裝置的外排廢堿液用于環(huán)己烷氧化液微萃取的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（a）將皂化分離出來的外排廢堿液和氧化反應(yīng)后的環(huán)己烷氧化液分別送入微萃取罐頂部的螺旋混合單元進(jìn)行充分混合接觸，在混合單元內(nèi)堿水與氧化液中有機酸充分中和，然后混合物高速沖擊微萃取罐頂部的微絲破碎單元進(jìn)行液滴破碎混合和萃取，氧化液中的有機酸進(jìn)一步被堿中和，獲得初步堿洗后的環(huán)己烷氧化液，即堿洗后的混合物；

（b）步驟（a）中堿洗后的混合物進(jìn)入微萃取罐頂部的斜板分離單元，經(jīng)斜板葉片的分離作用，堿水液滴聚并成液膜，增大堿水相和有機相的交換界面并實現(xiàn)兩相的粗分離，獲得脫除了95-99%廢堿水的環(huán)己烷氧化液，即粗分離后的混合物；

（c）步驟（b）中粗分離后的混合物進(jìn)入微萃取罐下部的纖維分離單元，經(jīng)聚結(jié)內(nèi)件的聚結(jié)分離后，獲得Na⁺殘留量為低于200 mg/L的凈化環(huán)己烷氧化液；

（d）將所述Na⁺殘留量為低于200 mg/L的凈化環(huán)己烷氧化液送入下游分解反應(yīng)，通過微萃取罐分離出來的低堿性廢堿液全部外排焚燒。

7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（a）中所述皂化分離出的外排廢堿液的堿含量為2~4%。

8.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（a）中送入微萃取罐中的廢堿液與環(huán)己烷氧化液的流量比為1：20~1：200。

9.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法的操作均在溫度為80~95 ℃、壓力為0.4-0.8 MPa的條件下進(jìn)行，所述通過微萃取罐分離出來的外排焚燒廢堿液PH7。