[發(fā)明專利]一種富含孿晶界的銅納米電極及其制備和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110469082.4
• 申請日: 2021-04-28
• 公開（公告）號: CN113151855B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄺允;宋舒暢;孫曉明
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C25B11/052
• 分類號: C25B11/052;C25B11/075;C25B3/26;C25B3/03;C25B3/07;B82Y40/00
• 代理公司: 北京市領(lǐng)專知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11590
• 代理人: 李靜;任永利

1.一種富含孿晶界的銅納米電極的制備方法，其特征在于，將氫氧化銅和堿式銅鹽的混合物負載于導(dǎo)電基底上，將該電極采用恒電位極化預(yù)處理一段時間，得到所述的富含孿晶界的銅納米電極；

所述的恒電位極化預(yù)還原處理采用三電極系統(tǒng)，工作電極為上述負載有氫氧化銅和堿式銅鹽的混合物的電極，所述的恒電位極化預(yù)還原處理時間大于1分鐘，恒電位的電位低于負1.0伏特，相對于標準氫電極，電解液使用二氧化碳飽和；

所述氫氧化銅和堿式銅鹽的混合物，其前驅(qū)體為堿式銅鹽，當所述堿式銅鹽為 堿式硫酸銅時，其制備方法如下：

將0.1-0.3mol/L的氨水溶液加入1.0-3.0mol/L的五水硫酸銅溶液中，攪拌后得到堿式硫酸銅分散液，后加入0.5-4.0mol/L的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)后即得氫氧化銅和堿式硫酸銅混合物的分散液，固液分離，洗滌干燥后可得到氫氧化銅和堿式硫酸銅的混合物粉末；

當所述堿式銅鹽為堿式硝酸銅時，其制備方法如下：

將0.5-2.0mol/L的氫氧化鉀溶液滴入至沸騰的2.5-5.5mol/L的三水硝酸銅溶液中，攪拌后得到堿式硝酸銅分散液，固液分離，洗滌干燥后可得到淺綠色的堿式硝酸銅粉末，后將堿式硝酸銅粉末溶于水得到0.2-3.0mol/L的堿式硝酸銅溶液，再將0.1-2.0mol/L的氫氧化鈉溶液加入0.2-3.0mol/L的堿式硝酸銅溶液中，反應(yīng)后即得到氫氧化銅和堿式硝酸銅混合物的分散液，固液分離，洗滌干燥后可得到氫氧化銅和堿式硝酸銅的混合物粉末；

當所述堿式銅鹽為堿式碳酸銅時，其制備方法如下：

將0.5-2.0mol/L的五水硫酸銅溶液滴入至0.5-2.0mol/L的無水碳酸鈉溶液中，均勻攪拌后放入50-100攝氏度油浴中加熱5-30分鐘，溶液由藍色變?yōu)榇渚G色，離心洗滌干燥后得到翠綠色堿式碳酸銅粉末，后將堿式碳酸銅粉末溶于水得到0.2-3.0mol/L的堿式碳酸銅溶液，再將0.1-2.0mol/L的氫氧化鈉溶液加入至0.2-3.0mol/L的堿式碳酸銅溶液中，反應(yīng)后得到氫氧化銅和堿式碳酸銅混合物的分散液，固液分離，洗滌干燥后可得到氫氧化銅和堿式碳酸銅粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅納米電極的制備方法，其特征在于，所述恒電位極化預(yù)還原處理過程的電解液為碳酸氫鈉溶液、碳酸氫鉀、硫酸鉀溶液、硫酸鈉溶液、氯化鉀溶液、硫化鈉溶液、溴化鉀溶液、溴化鈉溶液、碘化鉀溶液以及碘化鈉溶液中的一種或幾種，上述電解液使用二氧化碳飽和。

3.權(quán)利要求1所述的制備方法得到的銅納米電極用于電催化二氧化碳還原的應(yīng)用，其特征在于，所述銅納米電極可以提高二氧化碳還原產(chǎn)物多碳產(chǎn)物的選擇性，所述多碳產(chǎn)物包括乙烯、乙醇或異丙醇中的至少一種，所述銅納米電極可以將氫氣的法拉第效率降低到17％及以下，將多碳產(chǎn)物的法拉第效率提高到68％以上，將乙烯的法拉第效率提高到62％以上。