[發(fā)明專利]一種硫氰酸紅霉素的純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110468344.5
• 申請日: 2021-04-28
• 公開（公告）號: CN113150044B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄒兵;商清海;鄧肇政;熊輝
• 申請（專利權(quán)）人: 宜昌東陽光生化制藥有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H17/08
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種硫氰酸紅霉素的純化方法，其特征在于，具體步驟為：

S1、將硫氰酸紅霉素粗品加入到乙酸丁酯溶劑中，升溫至40-50℃后調(diào)pH值至10-11，溶解完全后保溫分相，收集乙酸丁酯相溶液；其中硫氰酸紅霉素粗品與乙酸丁酯的質(zhì)量體積比為1:3-4，質(zhì)量體積比的單位為g/mL；

S2、將乙酸丁酯相溶液保溫，向其中加入甲醇，甲醇用量根據(jù)粗品硫氰酸紅霉素中B組分含量確定，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，具體如下表：

序號	粗品B組分含量/％	甲醇用量/％，以乙酸丁酯的體積計
1	1.5-2.0	15-18
2	2.0-2.5	18-22
3	2.5-3.0	22-28
4	3.0-3.5	28-32
5	3.5	32-36

加入甲醇攪拌均勻后向體系中加入結(jié)晶助劑，加料完成后養(yǎng)晶，后降溫冷卻，再養(yǎng)晶，最后分離得到的晶體進(jìn)行干燥，即得硫氰酸紅霉素產(chǎn)品；所述結(jié)晶助劑是采用NaSCN、H₂O和HAc配制成的混合溶液，具體將NaSCN加入到H₂O中完全溶解后加入HAc，H₂O用量為乙酸丁酯體積的15-25％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S1中加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值，NaOH溶液的濃度為2-10wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S1中溶解時間為40-80min，溶解完全后靜置20-40min后分相。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：結(jié)晶助劑加料方式為流加，時間控制3-4h；NaSCN為1.0-1.5mol紅霉素A組分摩爾量、HAc為1.0-1.5mol紅霉素A組分摩爾量。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S2中加料完成的養(yǎng)晶時間為30-60min，溫度為40-50℃；降溫冷卻時以10℃/h速率降溫至0-5℃，再次進(jìn)行養(yǎng)晶，養(yǎng)晶時間為60-90min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：S2中分離得到的晶體進(jìn)行真空干燥，真空度0.07-0.1MPa，于65-75℃干燥3-6h。