[發明專利]一種基于無硫RAFT聚合反應制備陽離子型聚合物雜化顏料的方法

有效

• 申請號: 202110468055.5
• 申請日: 2021-04-28
• 公開（公告）號: CN113185648B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 戚棟明;汪芬萍;李家煒;張彩玉;趙磊;何貴平
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/34;C08F220/18;C08F220/14;C09D7/41
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 陳升華

1.一種基于無硫RAFT聚合反應制備陽離子型聚合物雜化顏料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）以甲基丙烯酸酯類單體作為共聚單體，鈷配合物作為催化劑，加入溶劑和引發劑，形成反應體系，采用催化鏈轉移聚合法合成無硫ω-端乙烯基類高分子分散劑；

所述的甲基丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或者甲基丙烯酸二甲氨基乙酯與聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸芐基酯中的一種或多種；

所述的引發劑為偶氮二氰基戊酸、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽的一種或兩種；

（2）通過鹽酸調節pH值至3-6，將無硫ω-端乙烯基類高分子分散劑水溶液轉變為陽離子型高分子分散劑水溶液，加入有機顏料，采用細胞粉碎機或球磨機進行分散，形成有機顏料分散液；

所述的有機顏料為顏料紅PR170、酞菁藍顏料或者聯苯胺黃顏料；

（3）將有機顏料分散液轉移至反應器中，加入引發劑和丙烯酸酯類單體，進行無硫RAFT乳液聚合，制備陽離子型聚合物雜化顏料；

所述的引發劑為偶氮二氰基戊酸、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽的一種或兩種。

2.根據權利要求1所述的基于無硫RAFT聚合反應制備陽離子型聚合物雜化顏料的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的鈷配合物為二水合雙(二氟化硼丁二酮肟)合鈷、二水合雙(二氟化硼苯二酮肟)合鈷中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的基于無硫RAFT聚合反應制備陽離子型聚合物雜化顏料的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的溶劑為四氫呋喃、1,4-二氧六環的一種或兩種。

4.根據權利要求1所述的基于無硫RAFT聚合反應制備陽離子型聚合物雜化顏料的方法，其特征在于，步驟（1）中，步驟（1）中的引發劑的用量為步驟（1）中甲基丙烯酸酯類單體質量的0.1%-5%；

步驟（3）中，步驟（3）中的引發劑的用量為步驟（3）中丙烯酸酯類單體質量的0.1%-5%。

5.根據權利要求1所述的基于無硫RAFT聚合反應制備陽離子型聚合物雜化顏料的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的引發劑和丙烯酸酯類單體通過注射的方式添加到反應體系中，注射速度為0.1-2 ml/min。

6.根據權利要求1所述的基于無硫RAFT聚合反應制備陽離子型聚合物雜化顏料的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的丙烯酸酯類單體采用硬單體和軟單體的組合，所述的硬單體為甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸芐基酯，所述的軟單體為甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁酯；

所述的硬單體和軟單體的質量比為1:9-9:1。