[發(fā)明專利]催化過濾復(fù)合元件及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110465963.9
• 申請日: 2021-04-28
• 公開（公告）號: CN113198456B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳小林;苗林豐;姬忠禮;常程;劉震;陳鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)(北京)
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;B01J35/10;B01J35/02;B01D53/86;B01D53/56;B01D46/24
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 韓蕾;姚亮

1.一種催化過濾復(fù)合元件的制備方法，包括：

S1、將陶瓷纖維、硅溶膠和分散劑混合形成均勻漿料，將所述漿料混合注入模具，成型后脫模，干燥、煅燒，所述硅溶膠完全干燥固化后轉(zhuǎn)化為二氧化硅粘結(jié)劑，得到基材；所述陶瓷纖維、硅溶膠和分散劑的質(zhì)量比為(1-5):(5-98):(0.05-4)；

S2、將所述基材浸沒在第一溶液中，在真空中保持一段時(shí)間后取出，微波干燥至恒重，焙燒，得到中間元件；

S3、將中間元件浸沒在第二溶液中，在真空中保持一段時(shí)間后取出，微波干燥至恒重，焙燒，得到所述催化過濾復(fù)合元件；

其中，所述第一溶液含有催化劑載體前驅(qū)體，第二溶液含有催化劑活性組分的前驅(qū)體和催化劑助劑的前驅(qū)體；

S1中，所述分散劑包括聚丙烯酰胺和/或羧甲基纖維素鈉；所述干燥采用微波干燥，所述煅燒的溫度為400-600℃，所述煅燒的時(shí)間為2h-5h，所述煅燒的升溫速率為1-10℃/min；

S2中，所述催化劑載體前驅(qū)體包括鈦源；所述微波干燥的功率為100W-900W；所述焙燒的溫度為300-500℃，所述焙燒的時(shí)間為2h-5h，所述焙燒的升溫速率為1-10℃/min；

S3中，所述催化劑活性組分前驅(qū)體包括釩源，所述催化劑助劑前驅(qū)體包括鎢源；所述微波干燥的功率為100W-900W；所述焙燒的溫度為300-500℃，所述焙燒的時(shí)間為2h-5h，所述焙燒的升溫速率為1-10℃/min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，S1中，所述陶瓷纖維包括硅酸鋁纖維、莫來石纖維、氧化鋁纖維、可溶性陶瓷纖維中的一種或兩種以上的組合；所述陶瓷纖維的直徑為0.5-15μm；

S2中，所述鈦源包括鈦溶膠；所述鈦溶膠的固含量為5-20%；

S3中，所述第二溶液是由包括酸、催化劑活性組分的前驅(qū)體、催化劑助劑的前驅(qū)體和水的混合溶液經(jīng)過加熱得到的，所述加熱是在60-80℃加熱10min-20min；

所述酸、催化劑活性組分前驅(qū)體、催化劑助劑前驅(qū)體和水的質(zhì)量比為(0.05-5):(0.05-5):(0.05-5):100。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其中，所述催化劑載體前驅(qū)體進(jìn)一步包括鈰源和/或分子篩前驅(qū)體。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其中，所述加熱的時(shí)間為15min-20min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其中，所述酸包括草酸，所述釩源包括偏釩酸銨，所述鎢源包括偏鎢酸銨。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，S1中，漿料成型的方式包括真空抽吸；

所述真空抽吸的氣速為大于0m/min、小于等于20m/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，S2中，真空度為0.09MPa以上，所述基材在第一溶液中浸沒的時(shí)間為20min-60min；

S3中，真空度為0.09MPa以上，所述中間元件在第二溶液中浸沒的時(shí)間為20min-60min。

8.一種催化過濾復(fù)合元件，其是由權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制備方法得到的。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的復(fù)合元件，其中，所述催化過濾復(fù)合元件包括基材、催化劑載體、催化劑活性組分和催化劑助劑，所述基材包括陶瓷纖維和二氧化硅粘結(jié)劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的復(fù)合元件，其中，所述催化劑載體包括二氧化鈦，所述復(fù)合元件的孔隙率為75%以上、所述復(fù)合元件的比表面積為55m²/g以上；所述基材的比表面積為50m²/g以上、所述基材的孔隙率80%以上。

11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的復(fù)合元件，其中，所述基材的結(jié)構(gòu)骨架為交叉堆疊的陶瓷纖維以及位于陶瓷纖維交叉處的二氧化硅粘結(jié)劑，所述陶瓷纖維表面負(fù)載有催化劑載體，所述催化劑活性組分和催化劑助劑分布在催化劑載體和二氧化硅粘結(jié)劑的表面。