[發明專利]一種碳納米管探針的制備方法

在審

• 申請號: 202110464872.3
• 申請日: 2021-04-28
• 公開（公告）號: CN113376406A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 楊樹明;程碧瑤;鄧惠文;趙書浩;李少博;王飛
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: G01Q60/38
• 分類號: G01Q60/38;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 閔岳峰

本發明公開了一種碳納米管探針的制備方法，包括步驟：1)在掃描探針顯微鏡探針的尖端生長碳納米管束；2)利用聚焦離子束系統對生長有碳納米管束的探針進行加工得到細長的碳納米管尖端。本發明能夠得到長徑比較大的掃描探針顯微鏡的探針，對高深寬比復雜微細結構的測量具有高精度的測量能力。

技術領域

本發明屬于微納米制造測量技術領域，具體涉及一種碳納米管探針的制備方法。

背景技術

隨著航空航天，集成電路，微納傳感等應用領域的不斷發展，高深寬比復雜微細結構的測量需求不斷增加。高深寬比復雜微細結構通常指寬度為微納米尺度，深度為微米尺度的微納結構，具有垂直側壁和狹小間隙的特征。在深度方向上，很難進行精確的測量，且測量是用來保證加工的，其精度往往至少要高于加工一個數量級，所以，如果沒有先進的測量手段去保證或檢驗加工出的三維微結構，就會使其加工無標準可遵循，難以對其結構的功能、用途、新型制造工藝開展更深入的研究。

目前測量方法主要分為非接觸法和接觸法兩大類。典型的非接觸光學測量技術測量范圍受到光波波長的限制，不適合測量凹凸變化大的復雜曲面。接觸式測量常用的儀器為高精度探針式輪廓儀，橫向分辨率與針尖半徑有關。測量時由于探針要在一定壓力下接觸被測表面，這樣被測表面單位面積上承受的接觸壓力很大，如果被測表面硬度較低，探針往往會劃傷被測表面，因此該方法不適用于銅、鋁等軟質金屬加工出的微納表面。此外，目前所用探針大部分是金屬鎢材質或金剛石制成的，尚無可靠工藝使探針的長徑比足夠大，對高深寬比微細結構的測量無能為力。相比之下，掃描探針顯微術接觸測量方法具有較高的分辨率，但普通探針長徑比較小，分辨率受限于針尖的曲率半徑，當樣品的尺寸大小與探針的曲率半徑相當，特別是樣品結構深寬比較大時，普通探針會產生顯著的加寬效應。難以滿足大深寬比結構的測量需求。

碳納米管是一種具有特殊結構和突出物理化學性能的新型納米材料，具有廣泛的應用前景。將碳納米管和掃描探針顯微鏡的探針結合起來，可以極大提高原子力顯微鏡的成像性能。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中存在的缺陷和不足，提供一種碳納米管探針的制備方法，以滿足高深寬比微細結構測量的穩定可靠、精度高等要求。

本發明采用如下技術方案來實現：

一種碳納米管探針的制備方法，包括以下步驟：

1)在掃描探針顯微鏡探針的尖端生長碳納米管束；

2)利用聚焦離子束系統對生長有碳納米管束的探針進行加工得到細長的碳納米管尖端。

本發明進一步的改進在于，步驟1)的具體實現方法如下：

將催化劑與掃描探針顯微鏡的探針置于反應器中，待還原處理后，通入水蒸氣和有機物，在高溫下進行持續反應，碳納米管在掃描探針顯微鏡的探針表面生長，反應完畢后即得尖端生長有碳納米管束的探針。

本發明進一步的改進在于，催化劑類型為K/SiO₂，其中K為Fe、Co、或Ni。

本發明進一步的改進在于，還原處理過程為在還原性氣氛由H₂或CO氣體形成的氣氛下，溫度為800℃-1000℃，處理0.5-1.5h。

本發明進一步的改進在于，水蒸氣和有機物的摩爾比為2：1或3：1，并在保護氣體N₂或Ar惰性氣體的保護下通入，持續反應的溫度為600℃-900℃；

有機物為甲烷、甲苯、乙炔、乙烯、乙醇或苯酚的一種或多種的組合。

本發明進一步的改進在于，步驟2)的具體實現方法如下：