[發(fā)明專利]一種水溶性無定型貴金屬納米粒子及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110464594.1 | 申請(qǐng)日： | 2021-04-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113134623B | 公開（公告）日： | 2022-06-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊勇;鮑曉冰;秦依釩;趙澤軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西北工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B22F9/24 | 分類號(hào)： | B22F9/24;B22F1/0545;C25B1/04;C25B11/065;C25B11/081;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 西安銘澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 梁靜 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 水溶性 定型 貴金屬 納米 粒子 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種水溶性無定型貴金屬納米粒子及其制備方法，涉及貴金屬納米材料技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟：將貴金屬源、還原劑均勻分散于水溶劑中，隨后調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH值為2～8后，于120～200℃水熱反應(yīng)10～20h，即得所述水溶性無定型貴金屬納米粒子。本發(fā)明提供的制備貴金屬納米粒子方法，簡(jiǎn)單可控，可大量制備，易于工業(yè)化。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及貴金屬納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水溶性無定型貴金屬納米粒子及其制備方法。
背景技術(shù)
水溶性可提高金屬納米粒子的應(yīng)用范圍，使得其在催化、生物、醫(yī)療、精細(xì)化工等方面的應(yīng)用更為廣泛。尤其在催化領(lǐng)域，采用非晶態(tài)金屬納米粒子材料作為催化劑可以提高催化活性和選擇性。與晶體相比較，無定型結(jié)構(gòu)的金屬顆粒的應(yīng)用更為靈活，非晶相原子無規(guī)則排布，擁有更多隨機(jī)取向的不飽和鍵，有利于反應(yīng)物的吸附。同時(shí)，非晶相中存在大量可以靈活變化的局部結(jié)構(gòu)，可以加速活性位點(diǎn)和中間體之間的電荷轉(zhuǎn)移。
目前，合成水溶性納米粒子的方法中，不管是直接還原法還是合成后表面修飾法，均需要添加模板或者表面活性劑，在金屬表面修飾或者吸附長(zhǎng)鏈的親水性基團(tuán)。有些修飾基團(tuán)難以除去，限制了實(shí)際應(yīng)用，且可控性較差，制備的顆粒尺寸分布寬，容易在水中沉淀出來。現(xiàn)有技術(shù)中在制備水溶性無定型貴金屬納米粒子時(shí)實(shí)現(xiàn)一步金屬還原和表面親水性修飾過程鮮有報(bào)道，為此，提供一種不需要額外添加長(zhǎng)鏈親水性基團(tuán)而制備出在水溶劑中具有高分散的無定型貴金屬納米粒子，為拓寬金屬納米粒子的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述背景技術(shù)中存在的不足，提供種水溶性無定型貴金屬納米粒子的制備方法，該方法利用具有還原性的無機(jī)酸如次磷酸鈉和貴金屬鹽反應(yīng)可以根據(jù)需要直接得到具有不同結(jié)晶度和不同組成并修飾親水性磷酸根的水溶性貴金屬納米材料。而且金屬顆粒表面特殊的配位環(huán)境，使得其可以很好地分散在多種類基底上。得到的炭復(fù)合材料已應(yīng)用于電催化水分解。
本發(fā)明第一個(gè)目的提供一種水溶性無定型貴金屬納米粒子的制備方法，包括以下步驟：
將貴金屬源、還原劑均勻分散于水溶劑中，隨后調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH值為2～8后，于120～200℃水熱反應(yīng)10～20h，即得所述水溶性無定型貴金屬納米粒子。
優(yōu)選的，所述貴金屬源包括鉑源、銠源、銥源、釕源、鋨源中的一種或多種。
優(yōu)選的，所述鉑源為氯化鉑、氯鉑酸或氯鉑酸鹽；
所述銥源為氯化銥、氯銥酸、醋酸銥、硫酸銥或氯銥酸鹽；
所述釕源為氯化釕、氯釕酸、醋酸釕或氯釕酸鹽；
所述銠源為氯化銠、氯銠酸、醋酸銠或氯銠酸鹽；
所述銥源為氯化鋨、氯鋨酸、醋酸鋨或氯鋨酸鹽。
優(yōu)選的，所述還原劑為次磷酸、次磷酸鹽、亞磷酸、亞磷酸鹽或磷酸。
優(yōu)選的，采用堿液調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH值，所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水。
優(yōu)選的，所述還原劑與所述貴金屬源的摩爾比為1:0.01～0.1。
本發(fā)明第二個(gè)目的提供一種水溶性無定型貴金屬納米粒子，所述納米粒子粒徑為1～2nm。
本發(fā)明第三個(gè)目的提供一種水溶性無定型貴金屬納米粒子分散液，所述分散液是通過將上述的納米粒子均勻分散到水溶劑中而制得，所述分散液在pH范圍在1～14的溶液中可穩(wěn)定存在。
本發(fā)明第四個(gè)目的提供一種復(fù)合物，包括炭基載體及所述炭基載體上負(fù)載的上述的貴金屬納米粒子。
本發(fā)明第五個(gè)目的提供一種復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟：將炭基載體與上述的貴金屬納米粒子采用超聲的方式均勻分散于水溶劑中，在經(jīng)多次離心洗滌后，即得所述復(fù)合物。
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