[發(fā)明專利]一種以廢棄磷鐵為原料制備球形磷酸亞鐵鋰的方法

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• 申請日: 2021-04-28
• 公開（公告）號: CN113072053A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃明剛;方平農(nóng);駱宗兵;何易隆
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州福泉川東化工有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;C01B32/00;H01M4/58;H01M10/0525
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1.一種以廢棄磷鐵為原料制備球形磷酸亞鐵鋰的方法，其特征在于包括以下階段：

S1：原材料準(zhǔn)備

①按重量份準(zhǔn)備廢棄磷鐵80份-100份、足量水、足量10%溶質(zhì)質(zhì)量濃度的硝酸溶液、足量10%溶質(zhì)質(zhì)量濃度的硫酸溶液、足量碳酸鋰、足量葡萄糖、足量無水乙醇、足量十六烷基三甲基溴化銨、足量氫氣：氮?dú)?：19的混合氣體、足量質(zhì)量濃度4%的氫氟酸；

S2：廢棄磷鐵的純化

①將階段S1步驟①準(zhǔn)備的廢棄磷鐵機(jī)械研磨成粒度不大于400目的粉末，再采用水漂洗干凈，烘干后獲得潔凈含雜磷鐵；

②將步驟①獲得的潔凈含雜磷鐵完全浸入階段S1步驟①準(zhǔn)備的硫酸溶液中，攪拌至固含物質(zhì)量穩(wěn)定不再變化，過濾，除去剩余固含物，保留硫酸溶液；

③將步驟②獲得的硫酸溶液加熱至60℃-70℃，待水分逐漸蒸離，溶液內(nèi)發(fā)生結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶體質(zhì)量達(dá)到原潔凈含雜磷鐵質(zhì)量85%-90%時，停止加熱，濾除液體，將結(jié)晶體洗凈、烘干，并再次研磨成粒度不大于400目的粉末，獲得初純化磷鐵；

④將步驟③獲得的初純化磷鐵置于真空電阻爐中，抽真空至1×10^-2Pa-1×10^-3Pa，然后升溫至1100℃-1200℃，保溫45min-55min，然后將剩余固體取出，待固體冷卻至室溫后，獲得純化磷鐵；

S3：磷酸亞鐵鋰制備與球化

①測定階段S2步驟④獲得的純化磷鐵中磷、鐵的含量，然后通過添加磷酸將磷元素：鐵元素的摩爾比補(bǔ)足至Pmol：Femol=6：1，然后將補(bǔ)足后的磷鐵與磷酸混合物投入足量的階段S1步驟①準(zhǔn)備的硝酸溶液中，升溫至120℃-130℃，再以100rpm-120rpm的速率對反應(yīng)體系進(jìn)行攪拌，保持1.5h-2.5h，獲得反應(yīng)溶液，將反應(yīng)溶液進(jìn)行冷卻、抽濾、洗滌，獲得二水磷酸鐵；

②將步驟①獲得的二水磷酸鐵與階段S1步驟①準(zhǔn)備碳酸鋰、葡萄糖、無水乙醇、十六烷基三甲基溴化銨按摩爾比1：(1-1.1)：(1.1-1.2)：(1.2-1.3)：(0.02-0.025)混合均勻，獲得混合漿料，將混合漿料球磨至粒度不大于1000目，再將球磨后的混合漿料置于階段S1步驟①準(zhǔn)備的混合氣體保護(hù)環(huán)境下，升溫至645℃-655℃，燒結(jié)5.5h-6.5h，獲得團(tuán)聚形態(tài)碳包覆磷酸亞鐵鋰；

③將步驟②獲得的團(tuán)聚形態(tài)碳包覆磷酸亞鐵鋰完全浸入階段S1步驟①準(zhǔn)備的氫氟酸中，獲得氫氟酸混合液，再對氫氟酸混合液采用250W-300W功率的超聲波振動處理，處理時間15min-20min，處理完畢后濾出固體，洗凈并烘干，獲得所需球形磷酸亞鐵鋰。