[發(fā)明專利]用于修復(fù)污染水體的磁性沸石材料及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110463970.5
• 申請(qǐng)日: 2021-04-28
• 公開（公告）號(hào): CN113274973B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔祥科;馬麗莎;劉圣華;李卉;宋樂;張威
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所
• 主分類號(hào): B01J20/16
• 分類號(hào): B01J20/16;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/20;C02F101/22
• 代理公司: 北京棘龍知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11740
• 代理人: 李改平

本發(fā)明提供了一種用于修復(fù)污染水的綠色高效磁性沸石材料的制備方法，包括以下步驟：A、將沸石與鐵粉投加到球磨機(jī)中，研磨均勻得到混合粉末；B、將上述混合粉末加入到攪拌器中，再加入粘合劑，混合攪拌得到潤濕狀態(tài)的粉末；C、將上述潤濕狀態(tài)的粉末裝入壓力機(jī)的坯件模槽中，經(jīng)壓制得到塊狀復(fù)合材料；D、將上述塊狀復(fù)合材料放入馬弗爐中，經(jīng)高溫加熱硬化，冷卻得到塊狀磁性沸石粗料；E、將塊狀磁性沸石粗料進(jìn)行破碎、篩分，獲得顆粒型磁性沸石材料。本磁性沸石材料對(duì)水體中多種重金屬具有去除率高、反應(yīng)速率快的優(yōu)點(diǎn)；制備方法可根據(jù)需求制造不同粒徑大小的磁性沸石材料，也可精準(zhǔn)控制磁性沸石中鐵氧化物和沸石的比例，調(diào)控材料的吸附性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水處理技術(shù)與磁性復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及用于修復(fù)污染水體的磁性沸石材料的制備方法。

背景技術(shù)

我國金屬礦山類型多、分布廣，自2002年開始年產(chǎn)量連續(xù) 17 年居全球之首，年產(chǎn)量約占全球 50%。當(dāng)前，大規(guī)模礦業(yè)開發(fā)導(dǎo)致的地下水重金屬污染問題日益突出，防控形勢(shì)嚴(yán)峻，已成為“水十條”和“土十條”的重要關(guān)切。

對(duì)于受重金屬污染水體的修復(fù)，目前在高效、持續(xù)、經(jīng)濟(jì)的修復(fù)材料研發(fā)方面仍存在諸多挑戰(zhàn)。已有公開的修復(fù)材料主要基于吸附、氧化還原及沉淀等功能實(shí)現(xiàn)重金屬的去除。由于具有吸附速率快、吸附容量大、可回收再利用等優(yōu)勢(shì)，磁性材料成為當(dāng)前重金屬污染修復(fù)的研究熱點(diǎn)。但是，現(xiàn)有磁性材料往往對(duì)重金屬的吸附容量有限，且材料制備工藝復(fù)雜、成本高昂，難以規(guī)?；瘧?yīng)用于實(shí)際重金屬污染地下水的修復(fù)。

已有公開專利和文獻(xiàn)報(bào)道中，磁性沸石的制備方法主要有濕法沉淀法、水熱合成法。例如，CN104741076A公開的磁性沸石是將沸石顆粒與鐵鹽溶液攪拌混合均勻后，經(jīng)加熱、冷卻、pH調(diào)控、多次烘干等一系列步驟實(shí)現(xiàn)制備。CN111729641A公開的磁性沸石是通過將沸石改性為鈉型沸石后，再經(jīng)與多種鐵鹽混合反應(yīng)、氨水混合、洗滌、烘干等步驟實(shí)現(xiàn)制備。CN104815620A公開的磁性沸石是將鐵鹽溶于有機(jī)溶劑后，再與沸石粉混合，經(jīng)反應(yīng)釜中反應(yīng)、洗滌、磁分離、烘干等步驟實(shí)現(xiàn)制備。CN110385132A公開的磁性沸石臭氧氧化催化劑是通過將沸石顆粒與鐵鹽溶液攪拌混合均勻后，經(jīng)陳化、浸漬、超聲、干燥、焙燒等一系列步驟實(shí)現(xiàn)制備。

但是，以上公布的磁性沸石制備方法均無法實(shí)現(xiàn)材料結(jié)構(gòu)和組成的定制化，材料的形狀、粒度主要取決于所使用的沸石，無法實(shí)現(xiàn)顆粒化定制，且受沸石對(duì)鐵離子吸附量影響，鐵氧化物負(fù)載含量較低，導(dǎo)致制備的磁性沸石對(duì)重金屬的吸附速率和吸附容量有限。另外，所公布制備方法主要是利用沸石和液相鐵鹽等試劑通過復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)等步驟實(shí)現(xiàn)制備，制備過程中涉及高成本的化學(xué)試劑、繁瑣的制備過程及工藝參數(shù)限定，使其生產(chǎn)成本高昂、各環(huán)節(jié)可控性差，無法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的批量生產(chǎn)，限定了其在實(shí)際重金屬污染水體修復(fù)中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供了一種吸附容量大、滲透性好、且可回收的綠色高效修復(fù)材料；提供一種制備工藝簡(jiǎn)單可控、成本低廉、易于工業(yè)化批量生產(chǎn)的制備方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：用于修復(fù)污染水體的磁性沸石材料的綠色高效制備方法，包括以下步驟：

A、將沸石與鐵粉投加到球磨機(jī)中，研磨混合均勻，得到混合粉末；

B、將上述混合粉末加入到攪拌器中，再向攪拌器中加入粘合劑，混合攪拌得到潤濕狀態(tài)的粉末；

C、將上述潤濕狀態(tài)的粉末裝入壓力機(jī)的坯件模槽中，將其壓制成型，得到塊狀復(fù)合材料；

D、將上述塊狀復(fù)合材料放入馬弗爐中，經(jīng)高溫加熱硬化后，自然冷卻，得到塊狀磁性沸石粗料；

E、利用破碎篩分機(jī)將塊狀磁性沸石粗料進(jìn)行破碎、篩分，獲得顆粒型磁性沸石材料。

進(jìn)一步地，所述沸石與鐵粉的粒徑為10~100目，所述沸石與鐵粉的投加質(zhì)量比為9:1~3:2。