[發明專利]用于修復污染水體的磁性沸石材料及制備方法

有效

• 申請號: 202110463970.5
• 申請日: 2021-04-28
• 公開（公告）號: CN113274973B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 孔祥科;馬麗莎;劉圣華;李卉;宋樂;張威
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院水文地質環境地質研究所
• 主分類號: B01J20/16
• 分類號: B01J20/16;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/20;C02F101/22
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 李改平

本發明提供了一種用于修復污染水的綠色高效磁性沸石材料的制備方法，包括以下步驟：A、將沸石與鐵粉投加到球磨機中，研磨均勻得到混合粉末；B、將上述混合粉末加入到攪拌器中，再加入粘合劑，混合攪拌得到潤濕狀態的粉末；C、將上述潤濕狀態的粉末裝入壓力機的坯件模槽中，經壓制得到塊狀復合材料；D、將上述塊狀復合材料放入馬弗爐中，經高溫加熱硬化，冷卻得到塊狀磁性沸石粗料；E、將塊狀磁性沸石粗料進行破碎、篩分，獲得顆粒型磁性沸石材料。本磁性沸石材料對水體中多種重金屬具有去除率高、反應速率快的優點；制備方法可根據需求制造不同粒徑大小的磁性沸石材料，也可精準控制磁性沸石中鐵氧化物和沸石的比例，調控材料的吸附性能。

技術領域

本發明屬于水處理技術與磁性復合材料技術領域，具體涉及用于修復污染水體的磁性沸石材料的制備方法。

背景技術

我國金屬礦山類型多、分布廣，自2002年開始年產量連續 17 年居全球之首，年產量約占全球 50%。當前，大規模礦業開發導致的地下水重金屬污染問題日益突出，防控形勢嚴峻，已成為“水十條”和“土十條”的重要關切。

對于受重金屬污染水體的修復，目前在高效、持續、經濟的修復材料研發方面仍存在諸多挑戰。已有公開的修復材料主要基于吸附、氧化還原及沉淀等功能實現重金屬的去除。由于具有吸附速率快、吸附容量大、可回收再利用等優勢，磁性材料成為當前重金屬污染修復的研究熱點。但是，現有磁性材料往往對重金屬的吸附容量有限，且材料制備工藝復雜、成本高昂，難以規模化應用于實際重金屬污染地下水的修復。

已有公開專利和文獻報道中，磁性沸石的制備方法主要有濕法沉淀法、水熱合成法。例如，CN104741076A公開的磁性沸石是將沸石顆粒與鐵鹽溶液攪拌混合均勻后，經加熱、冷卻、pH調控、多次烘干等一系列步驟實現制備。CN111729641A公開的磁性沸石是通過將沸石改性為鈉型沸石后，再經與多種鐵鹽混合反應、氨水混合、洗滌、烘干等步驟實現制備。CN104815620A公開的磁性沸石是將鐵鹽溶于有機溶劑后，再與沸石粉混合，經反應釜中反應、洗滌、磁分離、烘干等步驟實現制備。CN110385132A公開的磁性沸石臭氧氧化催化劑是通過將沸石顆粒與鐵鹽溶液攪拌混合均勻后，經陳化、浸漬、超聲、干燥、焙燒等一系列步驟實現制備。

但是，以上公布的磁性沸石制備方法均無法實現材料結構和組成的定制化，材料的形狀、粒度主要取決于所使用的沸石，無法實現顆粒化定制，且受沸石對鐵離子吸附量影響，鐵氧化物負載含量較低，導致制備的磁性沸石對重金屬的吸附速率和吸附容量有限。另外，所公布制備方法主要是利用沸石和液相鐵鹽等試劑通過復雜的化學反應等步驟實現制備，制備過程中涉及高成本的化學試劑、繁瑣的制備過程及工藝參數限定，使其生產成本高昂、各環節可控性差，無法實現工業化的批量生產，限定了其在實際重金屬污染水體修復中的應用。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，提供了一種吸附容量大、滲透性好、且可回收的綠色高效修復材料；提供一種制備工藝簡單可控、成本低廉、易于工業化批量生產的制備方法。

本發明采用的技術方案為：用于修復污染水體的磁性沸石材料的綠色高效制備方法，包括以下步驟：

A、將沸石與鐵粉投加到球磨機中，研磨混合均勻，得到混合粉末；

B、將上述混合粉末加入到攪拌器中，再向攪拌器中加入粘合劑，混合攪拌得到潤濕狀態的粉末；

C、將上述潤濕狀態的粉末裝入壓力機的坯件模槽中，將其壓制成型，得到塊狀復合材料；

D、將上述塊狀復合材料放入馬弗爐中，經高溫加熱硬化后，自然冷卻，得到塊狀磁性沸石粗料；

E、利用破碎篩分機將塊狀磁性沸石粗料進行破碎、篩分，獲得顆粒型磁性沸石材料。

進一步地，所述沸石與鐵粉的粒徑為10~100目，所述沸石與鐵粉的投加質量比為9:1~3:2。