[發明專利]一種碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110463666.0
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113171795B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發明（設計）人: 唐旺旺;段夢標;蔣龍波;邵彬彬;馮程洋;羅琨月;張景景;胡童
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J27/22;C07D471/06;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/34;C02F101/36
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 何文紅

1.一種碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料，其特征在于，所述碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料是以碳化鈦納米片為載體，所述碳化鈦納米片上自組裝有苝酰亞胺超分子材料；所述碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料中碳化鈦納米片的質量百分含量為0.5％～1.5％；

所述碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料的制備方法包括以下步驟：

1)將苝酰亞胺與水混合，超聲分散，滴加入三乙醇胺，攪拌，得到苝酰亞胺分散液；

2)將步驟1)中得到的苝酰亞胺分散液與碳化鈦納米片混合，超聲分散，滴加入酸溶液進行自組裝反應，洗滌，干燥，得到碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料。

2.根據權利要求1所述的碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料，其特征在于，所述碳化鈦納米片為層狀納米片；所述苝酰亞胺超分子材料為納米纖維狀。

3.一種如權利要求1或2所述的碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將苝酰亞胺與水混合，超聲分散，滴加入三乙醇胺，攪拌，得到苝酰亞胺分散液；

S2、將步驟S1中得到的苝酰亞胺分散液與碳化鈦納米片混合，超聲分散，滴加入酸溶液進行自組裝反應，洗滌，干燥，得到碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述碳化鈦納米片與苝酰亞胺的質量比為0.552～5.53∶276；所述苝酰亞胺與酸溶液的比例為0.276g∶13mL；所述酸溶液為鹽酸溶液、硝酸溶液和乙酸溶液中的至少一種；所述酸溶液的濃度為4M；

所述苝酰亞胺的制備方法包括以下步驟：

(1)將苝-3,4,9,10-四羧酸二酸酐、β-丙氨酸和咪唑混合進行反應，得到塊狀固體；

(2)將步驟(1)中得到的塊狀固體、無水乙醇和鹽酸溶液混合，攪拌，洗滌、干燥后得到苝酰亞胺；

所述碳化鈦納米片的制備方法包括以下步驟：

(a)采用氟化鋰與濃鹽酸溶液對MAX相鈦鋁碳進行刻蝕，得到多層碳化鈦；

(b)采用二甲亞楓對步驟(a)中得到的多層氮化鈦進行插層；

(c)對步驟(b)中插層后的多層碳化鈦進行超聲處理，得到碳化鈦納米片。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述苝-3,4,9,10-四羧酸二酸酐、β-丙氨酸和咪唑的摩爾比為1∶8∶75～80；所述反應在氬氣保護下進行；所述反應的溫度為100℃～140℃；所述反應的時間為3h～6h；

步驟(2)中，所述無水乙醇與鹽酸溶液的體積比為1∶2～4；所述鹽酸溶液的濃度為2M；所述攪拌的時間為10h；

步驟(a)中，所述氟化鋰與MAX相鈦鋁碳的質量比≥1；所述濃鹽酸溶液的濃度為9M；所述刻蝕的時間≥48h；

步驟(b)中，所述插層的時間為24h～72h；

步驟(c)中，所述超聲處理的時間為4h～6h。

6.根據權利要求3～5中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述苝酰亞胺、水、三乙醇胺的比例為0.276g∶100mL∶417μL；所述攪拌的時間為5min；

步驟S2中，所述超聲分散的時間為15min；所述自組裝反應在攪拌條件下進行；所述反應的時間為3h；所述洗滌為采用超純水自組裝反應后得到的產物進行清洗，直至洗滌液的pH值大于6；所述干燥在真空條件下進行；所述干燥的溫度為60℃。

7.一種如權利要求1或2所述的碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料或權利要求3～5中任一項所述的制備方法制得的碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料在處理有機污染物廢水中的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，包括以下步驟：將碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料與有機污染物廢水混合進行光催化降解反應，完成對有機污染物廢水的處理；所述碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料的添加量為每升有機污染物廢水中添加碳化鈦/苝酰亞胺超分子復合光催化材料0.4g～0.8g；所述有機污染物廢水中的有機污染物為抗生素和/或染料；所述抗生素為鹽酸四環素；所述染料為羅丹明B；所述有機污染物廢水中的有機污染物的初始濃度為20mg/L；所述光催化降解反應的時間為20min～30min。