[發(fā)明專利]一種中空纖維無機(jī)膜的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110463438.3 | 申請日： | 2021-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN113058443A | 公開（公告）日： | 2021-07-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬軍;呂東偉;張惠 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | B01D67/00 | 分類號： | B01D67/00;B01D69/02;B01D69/08;B01D71/02 |
| 代理公司： | 哈爾濱華夏松花江知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中空 纖維 無機(jī) 制備 方法 | ||
1.一種中空纖維無機(jī)膜的制備方法，其特征在于該制備方法按以下步驟進(jìn)行：
將無機(jī)材料、聚合物和粘結(jié)劑加入到有機(jī)溶劑中，先球磨18～24h，再抽真空24～48h，得到鑄膜液；以自來水作為內(nèi)部凝結(jié)劑，通過噴絲頭和注射泵將鑄膜液紡絲，得到膜絲；再以自來水和/或有機(jī)溶劑為外部凝結(jié)劑，將膜絲置于外部凝結(jié)劑中，在19.5～20.5℃的溫度條件下相轉(zhuǎn)化24～48h，取出后干燥24～48h，得到基底膜生坯；將基底膜生坯在800～950℃的溫度條件下煅燒1～2h，得到中空基底膜，再采用電化學(xué)沉積法、溶膠凝膠法或化學(xué)氣相沉積法在中空基底膜的外表面制備分離層，得到中空纖維無機(jī)膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空纖維無機(jī)膜的制備方法，其特征在于所述無機(jī)材料為銅、鐵、不銹鋼、鎳、氧化錳或氧化鐵，所述聚合物為聚乙烯吡咯烷酮，所述粘結(jié)劑為聚砜或聚醚砜，所述有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺，所述外部凝結(jié)劑有機(jī)溶劑為乙醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種中空纖維無機(jī)膜的制備方法，其特征在于所述無機(jī)材料為不銹鋼、聚合物為聚乙烯吡咯烷酮、粘結(jié)劑為聚醚砜和有機(jī)溶劑為N,N-二甲基乙酰胺時，不銹鋼的質(zhì)量、聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量、聚醚砜的質(zhì)量與N,N-二甲基乙酰胺的體積的比為70g：1g：5g：24mL，并且將基底膜生坯在950℃的溫度條件下煅燒2h，得到中空基底膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種中空纖維無機(jī)膜的制備方法，其特征在于所述無機(jī)材料為銅、聚合物為聚乙烯吡咯烷酮、粘結(jié)劑為聚醚砜和有機(jī)溶劑為N,N-二甲基乙酰胺時，銅的質(zhì)量、聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量、聚醚砜的質(zhì)量與N,N-二甲基乙酰胺的體積的比為71g：7g：1g：21mL，并且將基底膜生坯在800℃的溫度條件下煅燒2h，得到中空基底膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種中空纖維無機(jī)膜的制備方法，其特征在于所述無機(jī)材料為二氧化鈦、聚合物為聚乙烯吡咯烷酮、粘結(jié)劑為聚醚砜和有機(jī)溶劑為N,N-二甲基乙酰胺時，二氧化鈦的質(zhì)量、聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量、聚醚砜的質(zhì)量與N,N-二甲基乙酰胺的體積的比為54g：5g：1g：40mL，并且將基底膜生坯在850℃的溫度條件下煅燒2h，得到中空基底膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種中空纖維無機(jī)膜的制備方法，其特征在于所述無機(jī)材料為銅、鐵、不銹鋼、鎳或鉻時，無機(jī)材料、聚合物、粘結(jié)劑和有機(jī)溶劑中銅、鐵、不銹鋼或鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于70％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空纖維無機(jī)膜的制備方法，其特征在于所述中空基底膜的孔徑為0.4～1μm，孔隙率為60～80％，內(nèi)徑為1.2～1.7μm，外徑為2～3μm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空纖維無機(jī)膜的制備方法，其特征在于所述電化學(xué)沉積法按以下步驟進(jìn)行：將2-甲基咪唑加入到去離子水中，混合均勻后，得到溶液A，所述2-甲基咪唑的質(zhì)量與去離子水的體積的比為4.105g：50mL，2-甲基咪唑的濃度為50mmol；將二水乙酸鋅加入到去離子水中，混合均勻后，得到溶液B，所述二水乙酸鋅的質(zhì)量與去離子水的體積的比為0.183g：10mL，二水乙酸鋅的濃度為0.83mmol；將溶液A和溶液B混合，攪拌5s，得到ZIF-8前驅(qū)體溶液；將中空基底膜和石墨紙加入到ZIF-8前驅(qū)體溶液中，保持中空基底膜與石墨紙之間的距離為1.5cm，以石墨紙作為陽極，以中空基底膜作為陰極，在0.13m Acm2的電流密度下反應(yīng)30min，反應(yīng)結(jié)束后使用去離子水和甲醇進(jìn)行沖洗，得到中空纖維無機(jī)膜。
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