[發(fā)明專利]一種制備高純AlON陶瓷粉體及其熱壓燒結(jié)的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110463362.4 | 申請日： | 2021-04-23 |
| 公開（公告）號： | CN113024261B | 公開（公告）日： | 2022-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 秦明禮;張一銘;吳昊陽;賈寶瑞;王月隆;張智睿;曲選輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京科技大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/58 | 分類號： | C04B35/58;C04B35/622;C04B35/645 |
| 代理公司： | 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237 | 代理人： | 張仲波 |
| 地址： | 100083*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 高純 alon 陶瓷 及其 熱壓 燒結(jié) 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種制備高純AlON陶瓷粉體及其熱壓燒結(jié)的方法，屬于陶瓷粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。工藝過程為：(1)稱取水溶性鋁鹽、有機(jī)燃料、水溶性有機(jī)物、以及金屬硝酸鹽，隨后倒入適量去離子水，攪拌使化合物完全溶解；(2)將混合溶液200?600℃的溫度下發(fā)生燃燒反應(yīng)后得到Al2O3和C的混合物；(3)將前驅(qū)物于1200?1700℃的氮氣氣氛中反應(yīng)0.1?10小時，得到Al2O3和AlN的混合粉體；(4)將燒制后的粉體在空氣中500?900℃下除碳0.1?10小時；(5)將除碳后的粉體壓倒入石墨模具中，并加壓；(6)將石墨模具放入放真空熱壓爐中在惰性氣氛下，1700?1950℃，加壓10?60MPa，保溫1?20h；(7)燒制后的陶瓷在空氣中700?1300℃，煅燒0.1?10小時來除碳(8)燒結(jié)后的透明陶瓷透光率可達(dá)83％，晶粒尺寸在100?250μm之間，維氏硬度高達(dá)17.5GPa。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于陶瓷粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備高純AlON陶瓷粉體及其熱壓燒結(jié)的方法。
背景技術(shù)
透明氮氧化鋁(AlON)陶瓷材料在可見光至中紅外波段具有優(yōu)異的透光性，理論透光率高達(dá)85％。除良好的光學(xué)性能外，還具有良好的物理、化學(xué)性能，具有強(qiáng)度高、硬度大、耐腐蝕、耐高溫等一系列優(yōu)異性能。因此在國防領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景，可用作導(dǎo)彈窗口和頭罩材料、天線罩、坦克觀測窗等。
AlON透明陶瓷可借助傳統(tǒng)的陶瓷工藝進(jìn)行制備，主要包括高溫制粉、生坯成型以及生坯的燒結(jié)致密。性能優(yōu)異的粉體有利于高透光性的AlON陶瓷的制備，常用的粉體制備方法有高溫固相反應(yīng)和碳熱還原氮化法。與高溫固相法方法相比，碳熱還原氮化法由于其成本低廉而具有廣闊的商業(yè)前景。然而，該方法需要過度球磨以使前體均勻，并且需要在高溫下長期保溫以獲得純相AlON。燒制后的粉體還需經(jīng)過長時間的球磨、烘干、過篩等工藝，進(jìn)一步增加了AlON粉體的生產(chǎn)成本。
溶液燃燒合成(SCS)是制備氧化物材料的一種常用的濕化學(xué)方法。它本質(zhì)上是在金屬硝酸鹽和燃料的均勻水溶液，在加熱過程中快速發(fā)生氧化還原反應(yīng)，有利于合成均勻的產(chǎn)物。SCS具有自放熱的優(yōu)點，并且釋放的熱量可以維持反應(yīng)。另外，反應(yīng)時間短，效率高，并且大量的氣體迅速釋放，因此獲得的產(chǎn)物具有大的比表面積和高的反應(yīng)活性。選用燃燒合成制備的前驅(qū)體可在低溫下實現(xiàn)快速氮化，得到Al2O3和AlN的混合粉體，氮化后的粉體借助熱壓燒結(jié)可快速制備AlON透明陶瓷。該方法工藝簡單，經(jīng)濟(jì)高效，用該方法快速制備AlON透明陶瓷還未見報道。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提出一種制備高純AlON陶瓷粉體及其熱壓燒結(jié)的方法。通過溶液燃燒合成制備碳含量可控的前驅(qū)體，在配制的溶液中提前加入金屬硝酸鹽，制得的前驅(qū)體低溫氮化后得到Al2O3和AlN的混合粉體，該粉體通過熱壓燒結(jié)快速制備AlON透明陶瓷。
一種制備高純AlON陶瓷粉體及其熱壓燒結(jié)的方法，其特征在于，通過溶液燃燒合成制備碳含量可控的前驅(qū)體，粉體燒制后通過熱壓燒結(jié)快速制備AlON透明陶瓷，具體步驟如下：
a.稱取水溶性鋁鹽、有機(jī)燃料、水溶性有機(jī)物以及金屬硝酸鹽，隨后倒入適量去離子水，攪拌使化合物完全溶解；
b.將步驟a中的混合溶液加熱，并不斷攪拌至粘稠漿料，隨后停止攪拌，繼續(xù)加熱過程中凝膠受熱并不斷膨脹，放出大量氣體，燃燒反應(yīng)后得到主要成分為Al2O3和C的前驅(qū)體；
c.將步驟b中得到前驅(qū)體在石墨爐中，氮氣氛圍下氮化；
d.將步驟c中得到氮化后的粉體在空氣中除碳；
e.將步驟d中除碳后的粉體倒入石墨模具中并壓制；
f.將步驟e中的石墨模具放入真空熱壓爐中，在惰性氣氛下進(jìn)行加壓燒結(jié)；
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