[發明專利]一種磁性Fe3

在審

• 申請號: 202110463101.2
• 申請日: 2021-04-23
• 公開（公告）號: CN113203779A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 羅愛芹;劉毅權;侯慧鵬;梁阿新;劉宗坤;許立霖;唐珊珊
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/32;G01N27/38;G01N27/48
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1.一種檢測琥珀酸的磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)取一定量的琥珀酸、N’-異丙基丙烯酰胺(NIPAm)和丙烯酰胺(AAm)，以及一定量的甲基丙烯酸(MAA)溶于一定量的檸檬酸緩沖液(pH＝6.4)中，然后再加入一定量N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)，充分溶解后得到溶液A。將溶液A在室溫下預聚合1h。

2)取一定量的Fe₃O₄@COOH磁性納米粒子溶于一定量檸檬酸緩沖液(pH＝6.4)中，超聲分散10min，得到溶液B。

3)隨后將溶液A和溶液B混合均勻，依次加入一定量的質量分數為10％的過硫酸銨(APS)溶液和四甲基乙二胺(TEMED)，在室溫下機械攪拌反應24h。

4)通過外加磁場從溶液中收集聚合產物，并用甲醇和乙酸(9:1，V:V)混合溶液對聚合物進行洗脫，從而除去聚合物中的模板分子，制得琥珀酸磁性分子印跡聚合物(MIP)。非印跡聚合物(NIP)的合成過程中除不加琥珀酸外，其他均相同。

2.根據權利要求1所述的Fe₃O₄@COOH磁性納米粒子的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)稱取一定質量的FeCl₃·6H₂O、檸檬酸三鈉以及無水乙酸鈉，其質量比范圍為2:1:2～6:1:7。

2)將FeCl₃·6H₂O和檸檬酸三鈉溶于一定量的乙二醇中，超聲溶解。

3)在機械攪拌下緩慢加入無水乙酸鈉，完全溶解后得到橙紅色溶液。

4)將上述溶液轉移到反應釜中，在200℃下反應12h。反應完成后，在室溫下冷卻，利用磁分離收集合成的反應產物Fe₃O₄@COOH磁性納米粒子，使用去離子水和乙醇反復清洗，最后真空冷凍干燥后置于4℃冰箱中保存。

3.根據權利要求1所述的一種檢測琥珀酸的磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中N’-異丙基丙烯酰胺(NIPAm)：丙烯酰胺(AAm)：甲基丙烯酸(MAA)：N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)的摩爾比范圍為:5:1:1.5:1～8:5:3:1。

4.根據權利要求1所述的一種檢測琥珀酸的磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中Fe₃O₄@COOH磁性納米粒子：N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)的質量比范圍為2:1～5:1。

5.根據權利要求1所述的一種檢測琥珀酸的磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)：過硫酸銨：四甲基乙二胺的摩爾比范圍為3:2:1～5:4:1。

6.根據權利要求1所述的一種檢測琥珀酸的磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中洗脫時保證MIP/NIP的洗脫濃度范圍為0.5～1mg/mL，每5～8h更換一次洗脫液，洗脫2～3次；將洗脫后的MIP/NIP置于冰箱冷凍20分鐘后，轉移至真空冷凍干燥機中冷凍干燥5～7小時，隨后保存在4攝氏度的冰箱中備用。

7.根據權利要求1所述的磁性分子印跡聚合物所制備的分子印跡電化學傳感器，其特征在于，通過在電極表面修飾磁性分子印跡聚合物膜，能夠特異性檢測琥珀酸分子。

8.根據權利要求7所述的分子印跡電化學傳感器，其特征在于，在工作電極表面滴加磁性分子印跡聚合物分散液后，置于室溫環境中使其自然干燥，記為MIP/GCE。其中磁性分子印跡聚合物分散液通過將一定量的磁性分子印跡聚合物分散到一定體積的檸檬酸緩沖液中得到，分散液濃度為2～5mg/L。