[發(fā)明專利]一種異丙托溴銨中雜質(zhì)A的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110462844.8
• 申請(qǐng)日: 2021-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112986450B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳世坤;劉海鈞;毛小榮;羅時(shí)遠(yuǎn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 健康元海濱藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京瑞恒信達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11382
• 代理人: 丁磊

1.一種異丙托溴銨中雜質(zhì)A的檢測(cè)方法，所述方法包括如下步驟：

（1）制備對(duì)照品溶液：精密稱取異丙托溴銨雜質(zhì)A對(duì)照品適量，以超純水溶解稀釋，制成每1ml含5μg異丙托溴銨雜質(zhì)A的對(duì)照品溶液；

（2）制備供試品溶液：精密稱取異丙托溴銨原料50mg于10ml容量瓶中，用超純水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；

（3）檢測(cè)：精密吸取步驟（1）制備的對(duì)照品溶液和步驟（2）制備的供試品溶液各500μl注入配有陽(yáng)離子色譜柱的離子色譜儀中進(jìn)行測(cè)定；

其中，所述陽(yáng)離子色譜柱為IonPac CS17；

其中，在步驟(3)中，所述檢測(cè)采用的流動(dòng)相由有機(jī)酸和乙腈組成，所述有機(jī)酸為甲烷磺酸水溶液，所述流動(dòng)相中有機(jī)酸的體積占流動(dòng)相總體積的60%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其中，在步驟(3)中，所述色譜柱的柱溫為25-40℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其中，在步驟(3)中，所述色譜柱的柱溫為35℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其中，在步驟(3)中，所述有機(jī)酸為濃度為2～20mmol/L的甲烷磺酸水溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其中，在步驟(3)中，所述有機(jī)酸為濃度為5mmol/L的甲烷磺酸水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其中，在步驟(3)中，所述流動(dòng)相的流速為0.8～1.2ml/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)方法，其中，在步驟(3)中，所述流動(dòng)相的流速為0.8～1.0ml/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其中，在步驟(3)中，所述流動(dòng)相的流速為1.0ml/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其中，在步驟(3)中，所述檢測(cè)采用電導(dǎo)檢測(cè)器和陽(yáng)離子抑制器進(jìn)行。