[發(fā)明專利]一種多孔MOFs型金屬氧化物及其在凈化大氣中的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110462536.5 | 申請日： | 2021-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN113304603B | 公開（公告）日： | 2023-03-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 安太成;郭云龍;李云飛;溫美成;李桂英;周永毅;李木子 | 申請（專利權(quán)）人： | 紫科裝備股份有限公司 |
| 主分類號： | B01D53/86 | 分類號： | B01D53/86;B01D53/44;C08G83/00 |
| 代理公司： | 廣州市華創(chuàng)源專利事務(wù)所有限公司 44210 | 代理人： | 陳婉瀅 |
| 地址： | 510700 廣東省廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 多孔 mofs 金屬 氧化物 及其 凈化 大氣 中的 應(yīng)用 | ||
1.一種多孔MOFs型金屬氧化物，其特征在于，該多孔MOFs型金屬氧化物以多孔MOFs作為外殼、金屬氧化物作為內(nèi)核制備得到，多孔MOFs能夠?qū)⒔饘傺趸锎呋瘎┪讲渲校纬蓺ず藸畹慕Y(jié)構(gòu)；
所述多孔MOFs的制備方法為：
S1.稱取錸鹽加入至第一有機溶劑中，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓玫藉n鹽溶液；
其中，錸鹽溶液的質(zhì)量濃度為（0.01~0.08）g/mL；
S2.稱取1-(4-肼基苯基)甲基-1,2,4-三氮唑加入至第一有機溶劑中，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓玫?-(4-肼基苯基)甲基-1,2,4-三氮唑溶液；
其中，1-(4-肼基苯基)甲基-1,2,4-三氮唑溶液的質(zhì)量濃度為（0.02~0.2）g/mL；
S3.向1-(4-肼基苯基)甲基-1,2,4-三氮唑溶液中加入香豆酸，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓玫接袡C混合溶液；
其中，有機混合溶液中，香豆酸的質(zhì)量濃度為（0.003~0.05）g/mL；
S4.將有機混合溶液在第一攪拌速度攪拌的條件下，逐滴加入錸鹽溶液，滴加完成后，以第二攪拌速度持續(xù)攪拌2~4h，得到混合反應(yīng)液；
其中，有機混合溶液與錸鹽溶液的體積比為2.2~2.5:1；
S5.將混合反應(yīng)液加入至聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封后放入130~150℃的烘箱中恒溫處理18~36h，自然冷卻至室溫后，將反應(yīng)液離心分離取下層固體，并依次使用DMF和丙酮沖洗下層固體，置于干燥箱內(nèi)真空干燥，研磨后過篩，得到粉末狀多孔MOFs；
所述金屬氧化物的制備方法為：
P1.稱取第二有機溶劑和去離子水混合，攪拌均勻后，加入有機鈮鹽和無機鉍鹽，攪拌至反應(yīng)液變澄清，得到混合鹽溶液；
其中，第二有機溶劑和去離子水的體積比為2~4:1，有機鈮鹽、無機鉍鹽和去離子水的摩爾比為0.25~0.5:0.15~0.3:6~8；
P2.向混合鹽溶液中滴加琥珀酸水溶液至液體的pH為4.0~5.0，混合均勻后，將反應(yīng)液加入至聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封后放入130~150℃的烘箱中恒溫處理10~12h，自然冷卻至室溫后，抽濾并收集濾渣，將濾渣依次使用蒸餾水和丙酮沖洗，沖洗完成后進行真空干燥處理，得到混合金屬化合物；
P3.將混合金屬化合物置于高溫反應(yīng)爐內(nèi)，升溫至500~550℃，保溫處理3~4h，隨爐冷卻至室溫后，收集產(chǎn)物依次經(jīng)過粗研磨處理和納米粉碎處理后，得到金屬氧化物；
所述多孔MOFs型金屬氧化物的制備方法為：
Q1.將所述金屬氧化物分散至有機溶劑中，之后再加入所述多孔MOFs，超聲條件下處理0.5~1h，然后倒入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至120~160℃，反應(yīng)處理10~15h,冷卻至室溫后，過濾并依次使用蒸餾水和丙酮沖洗，沖洗完成后進行真空干燥處理，得到多孔MOFs反應(yīng)初產(chǎn)物；
其中，金屬氧化物、多孔MOFs與有機溶劑的質(zhì)量比為2.2~3.6:2.8~5.6:20；
Q2.將多孔MOFs反應(yīng)初產(chǎn)物置于高溫反應(yīng)爐中，在200~1000℃的條件下焙燒2~10h，即得到多孔MOFs型金屬氧化物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔MOFs型金屬氧化物，其特征在于，步驟S1中，所述錸鹽為硝酸錸、三氯化錸、五氯化錸中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔MOFs型金屬氧化物，其特征在于，步驟S1和步驟S2中，所述第一有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇或N,N-二甲基甲酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔MOFs型金屬氧化物，其特征在于，步驟P1中，所述有機鈮鹽為醋酸鈮、草酸鈮、乙醇鈮和五乙氧基鈮中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔MOFs型金屬氧化物，其特征在于，步驟P1中，所述無機鉍鹽為三氯化鉍、硝酸鉍、高氯酸鉍、硝酸氧鉍、氯化氧鉍中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔MOFs型金屬氧化物，其特征在于，步驟P1中，所述第二有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、正己烷或N,N-二甲基甲酰胺。
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